[发明专利]一种1-甲基环丙烯包合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种1-甲基环丙烯包合物的制备方法，以式(I)表示的1-甲基环丙烯按照如下步骤获得：采用2-甲基烯丙醇作为原料，首先与甲磺酰氯反应得到以式(II)表示的2-甲基-3-甲磺酰氧基丙烯，然后再在强碱条件下闭环生成1-甲基环丙烯，最后生成的气体经过α-环糊精吸附得到1-甲基环丙烯包合物。本发明1-甲基环丙烯包合物的制备方法提出了一条全新的合成路线，各步反应条件易于操作、工艺简单、各步反应均为较常规的操作，在使用时只需通过简单的水解释放，即可得到1-甲基环丙烯，方便易行。本发明的制备方法原料便宜易得，加工成本低廉，反应条件温和、提高了反应的收率，简化了后序处理过程。

主权项

1.一种1-甲基环丙烯包合物的制备方法，其特征在于：以式(I)表示的1-甲基环丙烯按照如下步骤获得：采用2-甲基烯丙醇作为原料，首先与甲磺酰氯反应得到以式(II)表示的2-甲基-3-甲磺酰氧基丙烯，然后再在强碱条件下闭环生成1-甲基环丙烯，最后生成的气体经过α-环糊精吸附得到1-甲基环丙烯包合物；其中：A.以式(II)表示的2-甲基-3-甲磺酰氧基丙烯的制备方法为：a.在反应器中加入以重量份计的2-甲基丙烯醇1份，二氯甲烷4～8份和三乙胺1.40～1.48份，搅拌均匀后用冰水浴降温至5～10℃；b.然后滴加甲磺酰氯1.59～1.75倍份，在滴加过程中保持反应混合物温度低于15℃，滴加完毕后撤去冰水浴，自然升温至室温继续搅拌反应8～12h；c.过滤除去不溶物，滤液通过蒸馏除去溶剂二氯甲烷，得到的残余物为2-甲基-3-甲磺酰氧基丙烯粗品；d.减压蒸馏收集54～56℃下0.02mmHg的馏分，即得到以式(II)表示的2-甲基-3-甲磺酰氧基丙烯；B.以式(I)表示的1-甲基环丙烯包合物的制备方法为：a.在装有导气装置和滴加装置的反应器中加入以重量份计的氨基钠0.28～0.32份，沸点为60～90℃的石油醚3～5份和1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氮烷0.02～0.03份，搅拌均匀后升温至混合物温度为40～50℃；b.然后缓慢滴加以式(II)表示的2-甲基-3-甲磺酰氧基丙烯1份，有气体生成时即为以式(I)表示的1-甲基环丙烯；c.所述导气装置包括导气管，所述导气管经过水洗后导入到预先准备好的吸收瓶中，所述吸收瓶内装有由α-环糊精1份和蒸馏水4.5份组成的溶液，d.所述导气管插至吸收瓶的液面以下，气体产生完毕后过滤收集吸收瓶中生成的白色固体，滤饼经洗涤后干燥，即得到成品1-甲基环丙烯的α-环糊精包合物。