[发明专利]一种由糠醛制备亚糠基丙酮和二亚糠基丙酮的方法

摘要

本发明公开了一种固体碱催化剂催化糠醛制备亚糠基丙酮和二亚糠基丙酮的方法及分离工艺。该工艺以糠醛和丙酮为原料，以“水-乙醇”或“水-甲醇”为溶剂，在固体碱催化作用下发生羟醛缩合反应，制备亚糠基丙酮和二亚糠基丙酮。反应液只需经过低温冷藏、结晶即可直接分离出二亚糠基丙酮；残余液再经过真空旋转蒸发、结晶可进一步分离出亚糠基丙酮。两种产物纯度均可达到98％以上，总产率可达55.4％。本发明所采用的反应条件温和，分离提纯工艺简单，整体产率高，可实现对两种产物的综合利用，整个生产过程绿色环保，具有较高的经济效益和环境效益。

主权项

一种由糠醛制备亚糠基丙酮和二亚糠基丙酮的方法，以糠醛和丙酮为原料，其特征在于包括以下步骤：（1）采用碱土金属氧化物MgO和NaY分子筛催化剂组成固体碱催化剂，所述固体碱催化剂中碱土金属氧化物MgO的含量为20wt%～50wt%，经如下方法制备：将轻质MgO及NaY分子筛按比例混合，研磨均匀，在空气气氛下以5～20℃/min升温至600度焙烧4h；即可制成复合MgO/NaY催化剂；（2）使糠醛和丙酮缩合生成亚糠基丙酮和二亚糠基丙酮，糠醛与丙酮的摩尔比为0.5～3.0，糠醛浓度为4.5wt%～12.8wt%，催化剂加入的量为糠醛的7.3wt%～40wt%，反应温度为80～140℃，反应时间为4～12h，所用的反应溶剂为水‑乙醇或水‑甲醇，其体积浓度为30%～60%；（3）反应结束后，反应液经3～‑10℃低温冷藏4～12h，二亚糠基丙酮会以晶体形式析出，分离后自然风干后即得到纯度≥98%的二亚糠基丙酮晶体；（4）对已分离二亚糠基丙酮残余液进行真空旋转蒸发，先在50～70℃下回收反应液中的乙醇或甲醇溶剂，然后升温到90～120℃继续旋转蒸发，将收集到的回收液在3～‑10℃低温冷藏1～4h，亚糠基丙酮会以晶体形式析出，分离后自然风干后即得到纯度≥98%的亚糠基丙酮晶体。