[发明专利]一种速溶解高粘结环保型粉末氯丁橡胶的制备方法有效
申请号: | 201110240429.4 | 申请日: | 2011-08-19 |
公开(公告)号: | CN102952303A | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
发明(设计)人: | 梁滔;魏绪玲;刘宝勇;丛日新;吴江;魏玉丽;龚光碧;郑聚成;戴祖宏;徐典宏;艾纯金;朱晶 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;重庆长寿捷圆化工有限公司 |
主分类号: | C08L11/00 | 分类号: | C08L11/00;C08C1/14;C08C19/32;C08B31/04;C09J111/00 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 张茵 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种速溶解高粘结环保型粉末氯丁橡胶的制备方法,包括:1)在反应瓶中加入水和淀粉,反应温度25~40℃,交替滴加碱液和二元酸,待pH值变化缓慢时,调节pH值7~8,保温后制得改性淀粉。2)在聚合釜中加入氯丁胶乳、水、改性淀粉、异戊二烯、分子量调节剂、引发剂和活化剂,在25~50℃进行接枝聚合反应,当聚合转化率65%~75%时,加入终止剂,制得接枝胶乳。3)将接枝胶乳加入凝聚釜,加入隔离剂、絮凝剂和凝聚剂,搅拌,升温、熟化,经脱水、干燥制得速解溶高粘结环保型粉末氯丁橡胶。所制备的粉末氯丁橡胶粉末粒径0.40mm~0.90mm,成粉率≥99.5%,灰分≤0.09%,挥发份≤0.15%,溶胀时间2~15秒,溶解时间1~3小时,剥离强度≥87N/cm。 | ||
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【主权项】:
一种粉末氯丁橡胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)淀粉的改性:以淀粉为100质量份计,在反应瓶中,加入60~500份水和100份淀粉,搅拌均匀、加热,反应温度控制在25~40℃,滴加碱液,使反应液pH值升高到10~12,再滴加二元酸使pH值降到7,碱液和二元酸交替滴加,直至二元酸滴加完全,二元酸的加入量为15~30份,待反应液pH值变化缓慢时,再加入碱液,调节pH值为7~8,保温40~70min,然后降温放料,制得改性淀粉;2)接枝胶乳的制备:以氯丁胶乳为100质量份计,在聚合釜中依次加入100份固含量为25%~40%的氯丁胶乳,50~160份水,5~20份改性淀粉,5~20份异戊二烯,0.2~1.4份分子量调节剂,用氮气置换后,搅拌、加热,待聚合釜温度达到15~25℃时加入0.2~1.2份引发剂和3~10份活化剂,在25~50℃进行接枝聚合反应,当聚合转化率达到65%~75%时,加入2~10份终止剂,制得接枝胶乳;3)凝聚成粉:取100份接枝胶乳加入凝聚釜,在10~30℃凝聚温度下,加入4~16份隔离剂,4~16份絮凝剂,4~16份凝聚剂,充分搅拌混合均匀,升温至20~60℃熟化4~6小时,然后经分离、脱水、干燥制得速解溶高粘结环保型粉末氯丁橡胶。
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