[发明专利]一种DSD酸生产过程中的DNS钠盐的制备方法

摘要

本发明公开了DSD酸生产过程中的DNS钠盐的制备方法，属于染料中间体DSD酸生产技术领域，解决现有DNS钠盐在制备时存在的诱导期时间，成本高，设备腐蚀严重的问题。包括以下步骤：（1）将磺化工序生产的对硝基甲苯邻磺酸经离心机甩干后，加水溶解为邻磺酸水溶液后转入邻磺酸供料罐中；（2）向邻磺酸水溶液中加入液体催化剂；（3）将缩合罐和至少两个转化罐串联，然后将罐中加适量水，并向缩合罐内提供氧化剂空气，通过流量计将邻磺酸料液和液碱加入缩合罐；（4）反应好的物料溢流入转化罐中，加水及蒸汽，待物料澄清后，保温、降温、中和，转料至盐析罐，即得。本发明两步投料工艺制备DNS钠盐，所需要的诱导期时间短，且对设备的腐蚀低，反应稳定后，HPLC检测结果计算DNS收率在90%以上。

主权项

一种DSD酸生产过程中的DNS钠盐的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）将磺化工序生产的对硝基甲苯邻磺酸经离心机甩干后，加水溶解为30 40%的邻磺酸水溶液，然后将溶解好的物料转入邻磺酸供料罐中；（2）向邻磺酸供料罐中加入液体催化剂，加入量为对硝基甲苯邻磺酸质量的0.01%，其中所述的液体催化剂为硫酸铜、硫酸亚铁、醋酸锰铵、和五氧化二矾的甲醛水溶液，或者醋酸锰、硫酸铵、和硫酸锰的甲醛水溶液；（3）将缩合罐和至少两个转化罐串联，然后将罐中加适量水，开蒸汽升温至45℃，并通过鼓风机向缩合罐内提供氧化剂空气，通过流量计将邻磺酸料液以200L/h的速度加入缩合罐，同时通过另一流量计将浓度为30%的液碱以530L/h的速度加入缩合罐，保持缩合罐在反应温度为52 54℃，碱度在2.0 2.4mol/L的条件下完成反应；（4）反应好的物料溢流入转化罐中，加水及蒸汽，反应温度升到76 77℃，碱度降到0.89 0.92mol/L，待物料澄清后，保温、降温、中和，转料至盐析罐，即得。