[发明专利]兼具荧光和磁性的蛋黄-蛋壳纳米胶囊的制备方法

摘要

本发明属于纳米复合材料领域，具体涉及兼具荧光和磁性的双功能蛋黄-蛋壳结构纳米胶囊的制备方法。首先制备十六烷基三甲基溴化铵分子保护的SPIO纳米颗粒，然后利用溶胶-凝胶法在其外层形成二氧化硅壳，厚度可通过加入正硅酸已酯的量调控。在二氧化硅壳层外包覆具有红色荧光的Y2O3:Eu，过程中伴随着二氧化硅的被刻蚀，其尿素热分解使其溶液呈现碱性，OH-刻蚀二氧化硅，再离心、干燥、高温煅烧，最后形成蛋黄-蛋壳结构的纳米胶囊。可实现其磁性能、荧光性能、内部空腔的大小和外壳厚度的精确可控。同时得到的纳米颗粒分散性好、尺寸均一，适用于生物化学、临床医学等领域。本发明简单，快速，安全，操作方便，重复性好，具有通用性。

主权项

兼具荧光和磁性的蛋黄‑蛋壳纳米胶囊的制备方法，其特征是包括下述步骤：一、CTAB保护的SPIO纳米颗粒：取油酸保护的尺寸为25nm的SPIO纳米颗粒，按参考文献(Kim，J.；Kim，H.S.；Lee，N.；Kim，T.；Kim，H.；Yu，T.；Song，I.C.；Moon，W.K.；Hyeon，T.，Multifunctional uniform nanoparticles composed of a magnetite nanocrystal core and a mesoporous silica shell for magnetic resonance and fluorescence imaging and for drug delivery，Angew.Chem.Int.Ed.2008，47，8438‑8441)转化为CTAB保护的SPIO纳米颗粒；二、介孔二氧化硅包覆SPIO纳米颗粒的制备方法：取上述CTAB保护的SPIO纳米颗粒，分散在去离子水中，加入0.1M的NaOH溶液调节溶液的pH值为9‑10，加200‑500μL 20％的正硅酸已酯(TEOS)的乙醇溶液，其中TEOS的乙醇溶液每20‑30min加一次，分4‑10次加入，然后，将混合溶液在30‑35℃下持续搅拌24～36h，反应完成后，用乙醇清洗5‑7次，完全除去未反应的物质和表面活性剂CTAB分子，最后将制得的SPIO@mSiO2纳米颗粒分散在乙醇中储存备用；三、兼具荧光和磁性的双功能SPIO@Y2O3:Eu蛋黄‑蛋壳结构纳米胶囊的制备方法：将步骤二的产物1mL SPIO@mSiO2纳米颗粒加入到20mL的水与20mL的乙醇混合溶液中，并与0.54‑1.08g尿素、475‑950μL Y(NO3)3、25‑50μL Eu(NO3)3的水溶液混合超声20‑30min，再搅拌20min，将混合溶液装入50mL的聚四氟乙烯反应釜密封后，放入烘箱中，160‑180℃条件下反应12‑36h，然后将溶液离心，用去离子水清洗2‑3次，用乙醇清洗2‑3次，得到蛋黄‑蛋壳结构纳米胶囊的前驱物，之后，在60‑80℃烘箱中干燥6‑10h，最后在500‑700℃加热2‑3h，此时得到兼具荧光和磁性的双功能SPIO@Y2O3:Eu蛋黄‑蛋壳结构的纳米胶囊。