[发明专利]晶界层型结构BaTiO3复合膜的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110242762.9 申请日: 2011-08-23
公开(公告)号: CN102432283A 公开(公告)日: 2012-05-02
发明(设计)人: 伍媛婷;王秀峰 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C04B35/468 分类号: C04B35/468;C04B35/622
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 刘国智
地址: 710021 陕西省*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明公开了一种晶界层型结构BaTiO3复合膜的制备方法,所制备晶界层型结构中核为钛酸钡,壳层材料选用氧化铜,先采用聚苯乙烯包裹钛酸钡制备核壳结构微球,利用其制备出胶体晶体,煅烧去掉壳层聚苯乙烯后获得非密堆蛋白石型胶体晶体,将其浸入所配制的氧化铜反应前驱体中,经干燥胶水、煅烧后即获得晶界层型结构BaTiO3复合膜。
搜索关键词: 晶界层型 结构 batio sub 复合 制备 方法
【主权项】:
晶界层型结构BaTiO3复合膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,将等量的两份柠檬酸分别溶于质量浓度为25~28%的氨水中,氨水以能溶解柠檬酸为准,再将摩尔比为1∶1的钛酸丁酯和醋酸钡分别溶于上述两份柠檬酸溶液中形成溶液A和溶液B,钛酸丁酯和醋酸钡的摩尔数之和与柠檬酸总量的摩尔比为1∶1.5~2.5,将溶液A与溶液B充分混合,加入氨水体积总量1/3~1/2的无水乙醇,并用氨水调PH值至5.0~7.0,再加入柠檬酸总质量1/3~1/2的聚乙二醇,搅拌均匀,经80~90℃水浴蒸发至湿凝胶,再将湿凝胶150℃干燥及700~750℃煅烧后获得钛酸钡颗粒;第二步,将3~5g制得的钛酸钡颗粒超声分散于50ml异丙醇中,连续搅拌下加入苯乙烯,其中摩尔比为n苯乙烯∶n钛酸钡=2~3∶1,通氮气,在65℃下回流情况下滴加浓度为1~2mol/L的过氧化苯甲酰‑异丙醇溶液,其中过氧化苯甲酰‑异丙醇溶液体积为苯乙烯混合液体积的1~2%,反应20~24h后,将沉淀物分别用甲苯和无水乙醇洗涤,在35~40℃下干燥即获得聚苯乙烯包裹的钛酸钡颗粒,其中:n苯乙烯表示苯乙烯的物质的量,n钛酸钡表示钛酸钡的物质的量;第三步,将所制备聚苯乙烯包裹的钛酸钡颗粒超声分散于有机溶剂中,超声时间为2~3h,得到悬浮液,其颗粒的质量分数为1%~2%,将基底垂直浸入已放置平稳的悬浮液中,在40~50℃下真空干燥,待溶液完全蒸发后,在基底表面生长出一层核壳结构胶体晶体;第四步,将核壳结构胶体晶体在400~500℃下煅烧4~6h,即获得非密堆蛋白石BaTiO3胶体晶体;第五步,将非密堆蛋白石BaTiO3胶体晶体浸入硝酸铜的饱和溶液,在超声搅拌下滴加入浓度为2mol/LNaOH溶液,硝酸铜与NaOH的摩尔比为1∶2,反应30min后提拉出膜,100~150℃下干燥脱水,再经1150~1250℃煅烧即 得晶界层型结构BaTiO3复合膜。
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