[发明专利]一种α-托品醇的纯化方法有效
申请号: | 201110243040.5 | 申请日: | 2011-08-24 |
公开(公告)号: | CN102351856B | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 孙韶军;孙随军;肖红燕 | 申请(专利权)人: | 商丘市韶华药业有限公司 |
主分类号: | C07D451/06 | 分类号: | C07D451/06 |
代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 张绍琳 |
地址: | 476200 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种α-托品醇的纯化方法,将含有α-托品醇的乙醇溶液减压蒸馏除去乙醇后,得到固体结晶,在固体结晶中加入乙酸乙酯和活性炭,在60-80℃的条件下加热回流0.5-1小时,过滤,将滤液放置结晶,在-10~5℃的条件结晶1-5小时,过滤后,结晶用乙酸乙酯洗涤,在40-60℃的条件真空干燥,得到α-托品醇结晶。本发明得到的α-托品醇经高效气相色谱分析,纯度在99%以上,收率在80%以上,使用的溶剂乙酸乙酯为绿色溶剂,可减少对环境的破坏。 | ||
搜索关键词: | 一种 托品醇 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种α‑托品醇的纯化方法,将含有α‑托品醇的乙醇溶液减压蒸馏除去乙醇后,得到固体结晶,其特征在于:在固体结晶中加入乙酸乙酯和活性炭,在60‑80℃的条件下加热回流0.5‑1小时,过滤,将滤液放置结晶,在‑10~5℃的条件结晶1‑5小时,过滤后,结晶用乙酸乙酯洗涤,在40‑60℃的条件真空干燥,得到α‑托品醇结晶,所述固体结晶与乙酸乙酯的重量比为1:2~6,所述活性炭与与乙酸乙酯的重量比为1~5:100。
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