[发明专利]聚丙烯腈基碳纤维的制备方法

摘要

一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其原丝纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸，树脂用NaSCN水溶液为溶剂配制成纺丝溶液，经喷丝及凝固成形制得初生纤维。初生纤维随后依次经过：在NaSCN水溶液中进行水浴牵伸；用去离子水淋洗；置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍，A为硫酸、盐酸或硝酸，B为A的钠盐或钾盐；在纯水中进行水浴牵伸；置于酸性水溶液中浸渍；用去离子水进行热水浴漂洗至漂洗液呈中性。初生纤维再经上油和干燥致密化等后处理过程制得碳纤维原丝。原丝在施以牵伸的状态下在有氧气氛中进行预氧化，再在施以牵伸的状态下在无氧气氛中进行碳化，得到聚丙烯腈基碳纤维成品。

主权项

一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，碳纤维原丝的纺丝原料聚丙烯腈树脂为三种单体的共聚物，第一单体为丙烯腈；第二单体取自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或醋酸乙烯酯中的一种；第三单体为衣糠酸，聚丙烯腈树脂中第三单体的含量为0.5～2.0wt％，且第二和第三单体的总含量为1.0～7.0wt％，其特征在于该制备方法依次包括以下步骤：1)聚丙烯腈树脂以45～58wt％的NaSCN水溶液为溶剂配制成纺丝溶液，以8～16wt％的NaSCN水溶液为凝固浴采用湿法纺丝工艺经喷丝及凝固成形制得初生纤维；2)初生纤维在1～5wt％的NaSCN水溶液中进行水浴牵伸，水浴温度控制为5～30℃，牵伸倍数控制为1.5～2.5；3)初生纤维用去离子水淋洗，水温控制为45～60℃，淋洗时间控制为2～20min；4)初生纤维置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍，A为硫酸、盐酸或硝酸，B为A的钠盐或钾盐，缓冲溶液的pH值为0.5～3.0，钠离子或钾离子的浓度为200～800mg/L，缓冲溶液的温度控制为45～60℃，以重量比计，浴比控制为初生纤维∶缓冲溶液＝1∶(15～25)，浸渍时间控制为2～15min；5)初生纤维在纯水中进行水浴牵伸，水浴温度控制为95～100℃，牵伸倍数控制为3～5；6)初生纤维置于酸性水溶液中浸渍，酸采用硝酸、硫酸或盐酸，酸性水溶液的pH值为3.0～5.0，温度控制为45～60℃，以重量比计，浴比控制为初生纤维∶溶液＝1∶(15～25)，浸渍时间控制为2～8min；7)初生纤维用温度为90～100℃的去离子水进行热水浴漂洗，直至漂洗液呈中性；8)初生纤维经后处理过程制得碳纤维原丝，后处理过程包括上油和干燥致密化；9)碳纤维原丝在施以牵伸的状态下，在有氧气氛中进行预氧化，得到预氧化丝；10)预氧化丝在施以牵伸的状态下，在无氧气氛中进行碳化，得到聚丙烯腈基碳纤维成品。