[发明专利]一种百里香酚酞络合剂的制备方法无效
| 申请号： | 201110245111.5 | 申请日： | 2011-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN102351820A | 公开（公告）日： | 2012-02-15 |
| 发明（设计）人： | 石开丁 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种百里香酚酞络合剂的制备方法，步骤如下：(1)将亚氨基二乙酸溶于冰乙酸中，加热溶解后冷却；(2)在搅拌下再加入甲醛和百里香酚酞，加热升温至65-70℃搅拌反应8小时，至反应液透明后，继续搅拌4-6小时，至反应完毕，冷却至室温析出结晶，过滤结晶；用丙酮再次结晶，将两次结晶合并后溶于热水中，过滤至滤液清亮，冷却至室温；(3)经冷却后再加入丙酮放置4-6小时，析出结晶，得粗品百里香酚酞络合剂。本发明选择合成方法主要采用百里香酚酞与甲醛和亚氨基二乙酸缩合制成，反应过程中温度不宜过高，以保持在60-70℃之间，由于碱性溶液及不稳定，高温易变。本发明采用稀酸冰乙酸中和时沉淀充分，收率更高，纯度更高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 百里 酚酞 络合 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种百里香酚酞络合剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：(1)将亚氨基二乙酸溶于冰乙酸中，加热溶解后冷却；(2)在搅拌下再加入甲醛和百里香酚酞，加热升温至65‑70℃搅拌反应8小时，至反应液透明后，继续搅拌4‑6小时，至反应完毕，冷却至室温析出结晶，过滤结晶；用丙酮再次结晶，将两次结晶合并后溶于热水中，过滤至滤液清亮，冷却至室温；(3)经冷却后再加入丙酮放置4‑6小时，析出结晶，得粗品百里香酚酞络合剂；所述亚氨基二乙酸∶甲醛∶百里香酚酞的重量比为：4∶3∶5。
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