[发明专利]酚酞络合剂的制备方法无效
| 申请号： | 201110245113.4 | 申请日： | 2011-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN102417499A | 公开（公告）日： | 2012-04-18 |
| 发明（设计）人： | 石开丁 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07D307/83 | 分类号： | C07D307/83 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种酚酞络合剂的制备方法，步骤如下：(1)将酚酞溶于15-25wt％氢氧化钠溶液中，得酚酞钠溶液；(2)将亚氨基二乙酸溶于25-35wt％氢氧化钠溶液中，pH值小于9，得亚氨基二乙酸溶液；(3)将酚酞钠溶液与亚氨基二乙酸钠溶液混合均匀后，在搅拌下逐渐加入甲醛溶液，缓慢升温，搅拌下60-70℃维持7-9小时，冷却后过滤，至滤液清亮；(4)在清亮滤液中加入15-25wt％盐酸至pH值1-2，得白色沉淀，滤出沉淀，洗涤，滤干，于60℃烘干，得酚酞络合剂。本发明采用的合成方法实用易行可靠，用酚酞、甲醛、亚氨基二乙酸进行缩合反应，再乙醇重结晶得到产品，得到的酚酞络合剂纯度高、反应灵敏，是一种高纯的酚酞络合剂。 | ||
| 搜索关键词： | 酚酞 络合 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种酚酞络合剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：(1)将酚酞溶于15‑25wt％氢氧化钠溶液中，得酚酞钠溶液；(2)将亚氨基二乙酸溶于25‑35wt％氢氧化钠溶液中，pH值小于9，得亚氨基二乙酸溶液；(3)将酚酞钠溶液与亚氨基二乙酸钠溶液混合均匀后，在搅拌下逐渐加入甲醛溶液，缓慢升温，搅拌下60‑70℃维持7‑9小时，冷却后过滤，至滤液清亮；(4)在清亮滤液中加入15‑25wt％盐酸至pH值1‑2，得白色沉淀，滤出沉淀，用水洗涤，再用无水乙醇洗涤除去水分，然后滤干，于60℃烘干，得酚酞络合剂；所述酚酞∶甲醛∶亚氨基二乙酸的重量比为：5∶4∶3。
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