[发明专利]洗油生产高纯度β-甲基萘的方法及专用设备

摘要

本发明公开了一种洗油生产高纯度β-甲基萘的方法及专用设备，其特征在于：包括以下生产步骤：(1)洗油一步制取混合甲基萘、(2)采用酸洗脱除甲基萘中的喹啉、(3)脱除混合甲基萘中的萘和轻组分、(4)富集蒸馏、(5)制取高纯度β-甲基萘。其设备包括脱甲基内塔、酸洗釜、脱萘脱轻塔、分离器、提馏塔和精馏塔。该洗油生产高纯度β-甲基萘的方法及专用设备，由于采用了洗油一步制取混合甲基萘的步骤，省去了先脱萘步骤，所以省去了脱萘塔和与之相匹配的配套设备，省去了部分设备投资；由于酸洗喹啉和吲哚的工序置后，酸洗量减少，造成的酸洗废水减少，降低了排污量和处理废水的费用。而且生产出的β-甲基萘纯度高。

主权项

洗油生产高纯度β‑甲基萘的方法，其特征在于：它包括以下生产步骤：(1)、洗油一步制取混合甲基萘：将洗油直接打入脱甲基萘塔，在脱甲基萘塔内经过加热蒸馏，塔顶温度控制温在235‑237℃时，从塔顶采出混合甲基萘，从塔底采出脱甲基萘洗油；(2)、采用酸洗脱除甲基萘中的喹啉：将第(1)步骤中得到的含轻组分的混合甲基萘，在带有搅拌器的酸洗釜内，采用浓度为30％的硫酸进行酸洗，混合甲基萘与硫酸的加入比例为3∶1，在酸洗过程中，控制酸洗釜内的温度为40‑50℃，反应20‑30分钟后，取样化验，经化验，PH值在7.2‑8范围内，甲基萘中喹啉含量＜0.01％时，即为合格，合格后，进入喹啉酸油分离器，根据组分密度的不同，组分在喹啉酸油分离器内分层，密度大的酸洗喹啉废液在喹啉酸油分离器内的底部，密度小的洗除喹啉后的混合甲基萘在喹啉酸油分离器内的上部，在喹啉酸油分离器上设有玻璃液位计，通过玻璃液位计可清晰的观测到分层，此时，洗除喹啉后的混合甲基萘从喹啉酸油分离器顶部采出，从而去除了混合甲基萘中的喹啉；(3)、脱除混合甲基萘中的萘和轻组分：将第2步骤中脱除喹啉后的混合甲基萘打入脱萘脱轻塔内，在脱萘脱轻塔内经过加热蒸馏，塔顶温度控制在217‑219℃，从塔顶采出萘馏分和轻馏分，从塔底采出脱萘甲基萘；(4)、富集蒸馏：将第(3)步骤中制得的既不含萘和轻组分，又不含喹啉的脱萘甲基萘，打入β‑甲基萘提馏塔内，在β‑甲基萘提馏塔内经过加热蒸馏，塔顶气相组分再进入β‑甲基萘精馏塔内，从β‑甲基萘提馏塔底部采出α‑甲基萘，采出的α‑甲基萘经检测，对于含量≥90％的α‑甲基萘，直接进入α‑甲基萘产品槽，对于含量＜90％的α‑甲基萘，进入α‑甲基萘中间槽，再进入β‑甲基萘间歇蒸馏釜内重蒸，进一步提纯，分离出高纯度的α‑甲基萘和β‑甲基萘；从β‑甲基萘精馏塔塔顶采出含量为93‑95％的β‑甲基萘；β‑甲基萘精馏塔塔底部的液相用泵抽出，再打入β‑甲基萘提馏塔内，通过打入量的调节维持β‑甲基萘提馏塔内的液位；(5)、制取高纯度β‑甲基萘：对第(4)步骤中制得的含量为93‑95％β‑甲基萘，在带有搅拌器的酸洗釜内用浓度60％的硫酸进行再次酸洗，93‑95％β‑甲基萘与硫酸的加入比例为7∶1，控制酸洗釜内的温度为40‑50℃，反应20‑30分钟后，取样化验，经化验，PH值在7.2‑8范围内，甲基萘中吲哚含量＜0.01％时，即为合格，合格后进入吲哚酸油分离器，此时，洗除吲哚后的β‑甲基萘从吲哚酸油分离器的顶部采出，从而去除了β‑甲基萘中的吲哚，得到高纯度β‑甲基萘。