[发明专利]改进的4.4–二氯二苯砜制备方法无效

专利信息
申请号: 201110245711.1 申请日: 2011-08-25
公开(公告)号: CN102351756A 公开(公告)日: 2012-02-15
发明(设计)人: 钱华;张宁荣 申请(专利权)人: 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
主分类号: C07C317/14 分类号: C07C317/14;C07C315/02
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 张惠忠
地址: 215214 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种改进的4.4–二氯二苯砜制备方法,包括以下步骤:(1)以AlCl3为催化剂,氯苯、亚硫酰氯为反应原料,在25-35摄氏度之间进行付克反应,而后,将付克反应结束后的母液进行水解,水解结束后在95-100摄氏度下回流45-60min,回流结束后,冷却至20℃以下分成有机相和水相;有机相经减压蒸馏、离心洗涤至中性后,作为产品M备用,产品M中的主成份为4.4–二氯二苯亚砜;(2)以产品M、氧化剂双氧水为原料,1.2-二氯丙烷为有机溶剂,在复合催化剂的作用下,对产品M中的主成份4.4–二氯二苯亚砜进行氧化反应,合成4.4–二氯二苯砜粗品;该复合催化剂为负载于活性炭上的磷钨酸和硅钨酸。因此,本发明具有产品收率高,质量好,废水可进行循环运用的优点。
搜索关键词: 改进 4.4 二氯二苯砜 制备 方法
【主权项】:
一种改进的4.4–二氯二苯砜制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以AlCl3为催化剂,氯苯、亚硫酰氯为反应原料,在25 35摄氏度之间进行付克反应,而后,将付克反应结束后的母液进行水解,水解结束后在95 100摄氏度下回流45 60min,回流结束后,冷却至20℃以下分成有机相和水相;有机相经减压蒸馏、离心洗涤至中性后,作为产品M备用,产品M中的主成份为4.4–二氯二苯亚砜;(2)以产品M、氧化剂双氧水为原料,1.2 二氯丙烷为有机溶剂,在复合催化剂的作用下,对产品M中的主成份4.4–二氯二苯亚砜进行氧化反应,合成4.4–二氯二苯砜粗品;该复合催化剂为负载于活性炭上的磷钨酸和硅钨酸。
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