[发明专利]改进的4.4–二氯二苯砜的氯磺酸法无效
| 申请号： | 201110246016.7 | 申请日： | 2011-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN102351760A | 公开（公告）日： | 2012-02-15 |
| 发明（设计）人： | 钱华;张宁荣 | 申请（专利权）人： | 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂 |
| 主分类号： | C07C317/14 | 分类号： | C07C317/14;C07C315/00;C07C309/86;C07C303/08 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 张惠忠 |
| 地址： | 215214 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种改进的4.4-二氯二苯砜的氯磺酸法，包括以下步骤：（1）对氯苯磺酰氯的制备——在25摄氏度搅拌下，将氯苯滴加到由氯磺酸、二氯甲烷组成的混合液中，反应2小时后，分批次加入固体氯化钠再反应2小时，每次加入量介于1-1.5克，相邻两次添加时间不超过半小时；反应结束后，经分离处理，得到对氯苯磺酰氯粗品；（2）4.4-二氯二苯砜的制备——将上述的对氯苯磺酰氯粗品添加到四氯乙烯中，加热使得对氯苯磺酰氯充分溶解于四氯乙烯，然后冷却至室温，加入催化剂五氯化锑以及氯苯，室温下回流反应3小时，经分离处理，获得白色的4.4-二氯二苯砜。因此，本发明有效地提高了原料利用率。 | ||
| 搜索关键词： | 改进 4.4 二氯二苯砜 氯磺酸法 | ||
【主权项】：
一种改进的4.4‑二氯二苯砜的氯磺酸法，包括以下步骤：（1）对氯苯磺酰氯的制备——在25摄氏度搅拌下，将氯苯滴加到由氯磺酸、二氯甲烷组成的混合液中，反应2小时后，分批次加入固体氯化钠再反应2小时，每次加入量介于1‑1.5克，相邻两次添加时间不超过半小时；反应结束后，经分离处理，得到对氯苯磺酰氯粗品；（2）4.4‑二氯二苯砜的制备——将上述的对氯苯磺酰氯粗品添加到四氯乙烯中，加热使得对氯苯磺酰氯充分溶解于四氯乙烯，然后冷却至室温，加入催化剂五氯化锑以及氯苯，室温下回流反应3小时，经分离处理，获得白色的4.4‑二氯二苯砜。
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