[发明专利]一种加压毛细管电色谱检测鳗鱼中磺胺类药物残留的方法

摘要

本发明涉及一种加压毛细管电色谱仪检测鳗鱼中磺胺类药物残留的方法，其特征在于先将样品经乙酸乙酯提取，HLB固相萃取柱净化，0.22μm滤膜过滤后使用，采用加压毛细管电色谱进行分析，以反相键和C18为填料的毛细管电色谱柱作检测柱，紫外检测器在270nm处进行检测，流动相为乙腈∶磷酸二氢钠(5mmol/L，pH 6.0)＝30∶70(V/V)。本发明采用液-液萃取的经典样品处理方法结合固相萃取对样品进行预处理，可以有效减少鱼肉组织中杂质的含量和基质干扰；采用毛细管电色谱进行分析检测，有机试剂消耗少，通过施加外电压，可以减少5种磺胺类药物的保留时间，并且灵敏度得到提高，可以同时分离检测5种磺胺类药物，不仅能满足鳗鱼磺胺类残留量的常规检测，也可用于其它水产品样品中的磺胺类药物的测定。

主权项

一种加压毛细管电色谱仪检测鳗鱼中磺胺类药物残留的方法，其特征在于包括以下步骤：1)样品制备：将鳗鱼肌肉组织样品剪碎后均质，冷冻保存；2)样品预处理：将样品经乙酸乙酯离心提取，HLB固相萃取柱净化，再经0.20～0.24μm滤膜过滤后供毛细管电色谱测定用；3)配制磺胺标准溶液；4)采用加压毛细管电色谱进行分析：以反相键和C18为填料的毛细管电色谱柱作为检测柱；流动相采用4～6mmol/L，pH 5.5～6.5的磷酸氢二钠溶液与乙腈的混合液，其体积比为80～60∶20～40；在所加电压为9～11kv，柱压为7.5～8MP，柱温为常温，流动相的流速：40～60μL/min；进样量：0.9～1.1μL的工艺条件下，用紫外检测器在波长270nm处进行检测，同时绘制标准曲线；5)将样品经检测分析后根据其保留时间进行定量分析，利用外标法根据其峰面积进行定量分析。