[发明专利]利用脉石英生产超纯石英砂的方法及高温氯化装置

摘要

利用脉石英生产超纯石英砂的方法及高温氯化装置，包括选用二氧化硅含量大于99.80%，铝含量小于0.0050%，灼烧失量小于0.15%的洁白无可见杂质的矿石作为原料；再酸浸，水洗晾干，煅烧，水淬，湿法制砂、磁选、分级、重力选、精洗，脱水，酸洗，水洗，干燥，煅烧，水淬，脱水；再放入流化态提纯酸洗装置中提纯，得纯度不低于99.99%的石英砂；将此石英砂置于高温氯化装置中氯化0.5-2小时，冷却后，用万级洁净度的容器包装，即可得纯度不低于99.999%的超纯石英砂；本发明从原料开始把关，每一步骤中严格控制杂质污染，并用专用热酸液流化态提纯酸洗装置及高温氯化装置提纯除杂，从而确保其产品达到超纯级。

主权项

利用脉石英生产超纯石英砂的方法，其特征在于包括下述步骤：a.先对天然脉石英矿石用自来水进行人工精选去杂、精洗，然后对其化学分析，选用二氧化硅含量大于99.80%；铝含量小于0.0050%；灼烧失量小于0.15%的洁白无可见杂质的矿石作为原料；此料为精料1；b、对精料1进行破碎，选取长度为30‑50毫米大小的块料置于酸洗池中，用重量百分浓度为18‑25%盐酸液浸没浸泡24小时，放掉酸液，先用自来水冲洗矿石到pH=6.5‑7.0，再用去离子水洗至氯离子小于20ppm,沥干，再进行人工精选去杂，此料为精料2；c、把精料2装入以高纯石英玻璃或高纯石墨或铂金或铂铑合金材料作内衬的煅烧炉中，先用氮气除尽炉内的空气，在950‑1450℃煅烧2‑4小时；再把煅烧好后的块料迅速送入有循环冷却水的冷水池中进行水淬；捞取水淬后的物料，再进行人工精选去杂，此料为精料3；d、把精料3用铁质轮碾机或铁质磨砂机进行湿法制砂、磁选、分级、重力选、精洗，收集30‑140目粒度区间的物料脱水；此料为精料4；e、把精料4放入专用的耐酸耐温流化态提纯酸洗装置中的酸洗罐中，填装量不超过酸洗罐容积的60‑80%，以重量百分浓度为10%的氢氟酸循环酸洗运行2‑8小时，脱酸，酸洗后的物料为精料5；f、再把精料5放入水洗装置中，先用自来水清洗至中性，然后用去离子水进行精洗2‑3次后脱水干燥；干燥后的物料为精料6；g、把精料6放入石英或石墨或铂金或铂铑合金作内衬的煅烧炉中，用氮气赶尽炉内的空气，在950‑1000℃的温度下煅烧1‑2小时，再放入循环的冷水池中水淬；然后进行脱水，干燥，此料为精料7；h、把精料7再放入耐酸耐碱流化态提纯酸洗装置中的酸洗罐中，以重量百分浓度为20%的盐酸或硝酸为酸洗液，在微负压和80‑100℃的温度下，在流化态的状态下保温提纯2‑4小时，脱酸，水洗至中性，再分别用去离子水和电子级纯水洗涤到其洗水的电阻率与电子级纯水的电阻率相同后，脱水干燥；干燥后的物料为纯度不低于99.99%，杂质Al,Fe,Cu,Ca,Mg,Co,Ni,Mn,K,Na,Li,B,P,Cr的总含量小于100ppm的石英砂；此料为精料8； i、把精料8 送入高温氯化装置中的流化态预热罐中预热，先用高纯氮气赶尽罐内的空气，在微负压的状态下，通过启动罐体外石墨电极层加热，当温度达600‑800度时，将物料放入至已用高纯氮气赶尽空气的氯化罐中；并继续给氯化罐加热，当氯化罐内温度达到1000度时，开启真空系统，并开始通入氯气:氯化氢=1:1的混合气体，开启气体除尘装置，在1000‑1250℃的温度下氯化0.5‑2小时，再将氯化好的物料放入至流化冷却罐中，用鼓风机送入经多级净化的洁净的新鲜空气对其流化冷却至室温后，用万级洁净度的容器包装，即可得纯度不低于99.999%的超纯石英砂；14种杂质Al,Fe,Cu,Ca,Mg,Co,Ni,Mn,K,Na,Li,B,P,Cr的总含量不大于10ppm；其中Al≤6ppm；上述步骤i中所述的高温氯化装置包括氯化罐，在氯化罐上部设有预热罐，预热罐顶部设有料仓，底部的出料管与氯化罐顶部的进料管相连；在氯化罐下部设有冷却罐，氯化罐底部的出料管与冷却罐顶部的进料管相连；所述的预热管、氯化罐及冷却罐上装有真空管，并分别与各自的真空系统相连；氯化罐、预热罐及冷却罐外壁均设有保温层；所述氯化罐上还连接有气体除尘装置；所述的氯化罐及预热罐保温层与罐体外壁之间设置有一石墨电极层；在氯化罐、预热罐及冷却罐内下部均水平设置有微孔板，该微孔板与罐底之间形成一封闭空间，空间内设有若干支撑柱；同时，氯化罐下部的封闭空间与Cl2、HCl气体及N2输送管相连通；预热罐下部的封闭空间与N2输送管相连通；冷却罐下部的封闭空间与洁净新鲜空气管相连通；上述步骤e中所述的专用的耐酸耐温流化态提纯酸洗装置，包括有储酸罐、酸洗罐以及沉砂池，储酸罐和酸洗罐之间通过输送管串接有耐酸泵和加热装置；在酸洗罐的顶部装有溢流管连通沉砂池的顶部，沉砂池的底部装有排砂管，沉砂池顶部还装有回流管，回流管与输送管并接后连接储酸罐；在酸洗罐内下部安装有冲洗装置，该冲洗装置包括有一横向布置的主管（图中未示出）和若干纵向布置的分管（图中未示出），所有分管与主管连通，主管与输送管连通，且在各分管上布置有若干个开口向上的喷头；在冲洗装置的下方还装有滤布和筛孔板；在酸洗罐的底部还装有排放管和真空管，真空管外接真空泵，在冲洗装置与滤布之间安装有放砂管通酸洗罐外部。