[发明专利]生产过程中三废被综合利用的磷酸二丁酯的生产方法

摘要

本发明涉及一种生产过程中三废被综合利用的磷酸二丁酯的生产方法，属于有机合成技术领域。本发明利用丁醇和三氯氧磷反应，经过合成、熟化、排酸、碱洗、酸洗、水洗和精制后得到产品磷酸二丁酯。本发明减少了设备投入，省去了生产亚磷酸二丁酯或磷酸三丁酯的工艺和设备；还减少了人工、节约了能源，减少了污染，并完全利用和处理了生产过程中产生的三废，大大减少了水的用量，防止了水污染，提高了收率，降低了成本。三废处理后可得到二级品丁醇；利用醇回收HCl后，很容易使HCl与醇分离，分离后的HCl可生产氯甲基甲醚，原乙酸三乙酯，乙脒盐酸盐等。

主权项

生产过程中三废被综合利用的磷酸二丁酯的生产方法，其特征是：包括如下工艺步骤：(1)合成：取0.90～1.10mol三氯氧磷置于带夹套的搪瓷反应釜中，搪瓷反应釜夹套中通0℃以下的过冷却水，搪瓷反应釜上安装一个10m2的冷凝器，冷凝器中通冷却水；缓慢加入2.20～2.30mol正丁醇并搅拌，保持整个反应过程温度在0～10℃；正丁醇滴加完毕后继续搅拌1～2小时，常压保持温度8～12℃；(2)熟化：升温，使反应液温度上升至25～35℃，保持常压继续搅拌2～3h，熟化过程中产生的HCl气体通过冷凝器被正丁醇吸收；(3)排酸：升温至35～45℃，加压至75～85kPa，继续搅拌2～3h；再升温至45～55℃，抽真空，真空度大于18mmHg柱，继续搅拌2～3小时；排酸过程中产生的HCl气体通过冷凝器被正丁醇吸收；(4)碱洗：将反应液温度升高至60～90℃，加入质量浓度25～35％的NaOH溶液，调节pH为7～7.5后，常压搅拌1～2h，静置15～25min后分层，保留上层溶液1，排出下层液体1待用；将上层溶液1升温至106～120℃后，加入上层溶液1总质量1/4～1/3的上述NaOH溶液，常压回流搅拌反应1～2h，静置15～25min后分层，保留上层溶液2，放出下层液体2，下层液体2经过浓度调整，可用来碱洗；(5)酸洗：将上层溶液2升温至50～60℃，缓慢加入质量浓度为15～25％的硫酸溶液，调节pH为5.5～6，常压下搅拌反应1～2h，静置0.5～1h后分层，保留上层溶液3，排出下层液体3至污水处理池；(6)水洗：在上层溶液3中加入溶液总重量1/4～1/3的自来水，常温常压下搅拌0.5～1h，静置0.5～1h后分层，收集上层溶液4，下层液体4倒入污水处理池；(7)精制：取上层溶液4置于精制釜中，釜上装有冷凝器，升温至115～125℃后减压抽真空，真空度大于18mmHg柱，精制1～2h，取出精制釜中的溶液，过滤，即得产品磷酸二丁酯；精制时回收的低沸点物用碱洗后下层液体1中和，使物料呈中性，静置分层后，下层液体放入污水处理池处理，上层溶液脱水后作为二级品丁醇使用。