[发明专利]利用高分子复合纤维为模板制备掺铕氟化钇空心纳米球的方法有效
申请号: | 201110249576.8 | 申请日: | 2011-08-29 |
公开(公告)号: | CN102417200A | 公开(公告)日: | 2012-04-18 |
发明(设计)人: | 董相廷;刘仁源;王进贤;于文生;刘桂霞;徐佳 | 申请(专利权)人: | 长春理工大学 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;B82Y40/00 |
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地址: | 130022 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明涉及利用高分子复合纤维为模板制备掺铕氟化钇空心纳米球的方法,属于纳米材料制备技术领域。本发明包括三个步骤:(1)配制静电纺丝溶液。称取一定量的氧化钇和氧化铕,用稀硝酸溶解后蒸发,得到Y(NO3)3和Eu(NO3)3混合晶体,加入适量的去离子水,得到Y(NO3)3和Eu(NO3)3混合溶液,加入到PVA水溶液中,再将PVP水溶液加入其中,形成静电纺丝溶液;(2)制备PVA-PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维。采用静电纺丝技术制备PVA-PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维;(3)制备YF3:5%Eu3+空心纳米球。将所述的PVA-PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维加入到去离子水中,再滴加NH4F水溶液,密封静止48h,将沉淀离心分离、水洗后干燥,于400℃焙烧6h得到YF3:5%Eu3+空心纳米球,平均直径180nm,壁厚40nm。本发明的制备方法简单易行,经济环保,可以批量生产,具有广阔的应用前景。 | ||
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【主权项】:
利用高分子复合纤维为模板制备掺铕氟化钇空心纳米球的方法,其特征在于,使用静电纺丝高分子复合纤维为模板,采用共沉淀法,制备产物为掺铕氟化钇YF3:5%Eu3+空心纳米球,其步骤为:(1)配制静电纺丝溶液将1.2g聚乙烯醇PVA和1.2g聚乙烯吡咯烷酮PVP分别溶于18.8g去离子水中,配制成质量百分数为6%的PVA和PVP水溶液,称取一定量的氧化钇和氧化铕,两者的摩尔比为19∶1,即铕离子的摩尔百分数为5%,用稀硝酸溶解后蒸发,得到Y(NO3)3和Eu(NO3)3混合晶体,加入适量的去离子水,配制成质量百分数为10%的Y(NO3)3和Eu(NO3)3混合溶液,将1.3895g Y(NO3)3和Eu(NO3)3混合溶液加到所述的PVA水溶液中,搅拌1h,再将PVP水溶液加入其中,搅拌20min,形成静电纺丝溶液;(2)制备PVA‑PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维将配制好的静电纺丝液加入纺丝装置的储液管中,进行静电纺丝,喷头内径0.7mm,调整喷头与水平面的夹角为30°,施加15kV的直流电压,固化距离20cm,室温20~28℃,相对湿度为50%~60%,得到PVA‑PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维,平均直径为130nm;(3)制备YF3:5%Eu3+空心纳米球将所述的PVA‑PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维0.6024g剪成1mm×0.5mm的小片,加到20ml去离子水中,再滴加0.4g质量百分数为3%的NH4F水溶液,密封静止48h,将得到的沉淀离心分离水洗3次、于60℃干燥5h后,于400℃焙烧6h得到YF3:Eu3+空心纳米球,平均直径180nm,壁厚40nm。
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