[发明专利]一种基于聚噻吩-富勒烯-聚乳酸三嵌段共聚物的纳米有序多孔有机薄膜的制备方法无效
申请号: | 201110250457.4 | 申请日: | 2011-08-29 |
公开(公告)号: | CN102391533A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 杨正龙 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08J9/00;C08G63/08;C08G61/12;C09K11/06;H01L51/48 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明属纳米材料和有机半导体薄膜材料技术领域,具体涉及一种基于聚噻吩-富勒烯-聚乳酸三嵌段共聚物的纳米有序多孔有机薄膜的制备方法,该纳米有序多孔薄膜具有间隔均匀的微相分离结构,相间尺度为35nm,比表面积大幅度增加,它具有较高的光致电荷转移现象、相容性和热稳定性,并具有优良的溶解性能、成膜性能和光电性能。本发明的制备方法具有工艺简便、产品质量高、投入产出比高、成本低廉和应用前景广泛等优点,利用本发明制备的产品是新一代绿色环保高性能化工产品,可用于导电材料、太阳能电池材料、光电导材料和光电转换材料等领域。 | ||
搜索关键词: | 一种 基于 噻吩 富勒烯 乳酸 三嵌段共聚物 纳米 有序 多孔 有机 薄膜 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种基于聚噻吩‑富勒烯‑聚乳酸三嵌段共聚物的纳米有序多孔有机薄膜的制备方法,其特征在于具体步骤如下:(1) 将100‑1000 mg取代聚噻吩和5‑50 mL无水甲苯加入到反应瓶中,通氮气保护,磁力搅拌下缓慢加热至60‑120℃直至取代聚噻吩完全溶解,注射加入0.1‑5.0 mL N‑甲基甲酰苯胺和0.1‑2.0 mL 氧氯化磷,50‑90℃氮气保护下搅拌反应4‑36小时后冷却至25℃,滴加1‑20 mL饱和乙酸钠溶液,继续搅拌反应0.5‑5小时后,将反应液倒入分液漏斗中静置分层,取上层油相,采用50‑250 mL无水乙醇沉淀分离,产物于30‑80℃下真空干燥6‑48小时,得到醛基改性的聚噻吩,产率为70‑95%;(2) 将10‑100 mg步骤(1)得到的醛基改性的聚噻吩、10‑100 mg肌氨酸、10‑100 mg富勒烯和5‑50 mL甲苯加入到反应瓶中,通氮气保护,30‑90℃下搅拌直至醛基改性的聚噻吩完全溶解,升温至50‑150℃搅拌反应6‑36小时,冷却至25℃后用10‑100 mL甲醇沉淀分离,产物用正己烷索氏提取沉淀物6‑96小时以除去过量的富勒烯,30‑80℃下真空干燥产物6‑48小时,得到富勒烯封端的聚噻吩,其数均分子量为5000‑15000,产率为80‑96%;(3) 将10‑100 mg步骤(2)得到的富勒烯封端的聚噻吩、5‑50 mg对羟基苯甲醛、15‑100 mg肌氨酸和5‑100 mL甲苯加入到反应瓶中,通氮气保护,60‑150℃搅拌反应6‑96小时,用10‑80 mL甲醇沉淀,1000‑8000 rpm离心分离,30‑80℃下真空干燥产物6‑48小时,得到25‑200 mg含羟基富勒烯封端的聚噻吩;称取10‑100 mg含羟基富勒烯封端的聚噻吩、10‑150 mg D,L‑丙交酯、1‑15 mg辛酸亚锡、5‑50 mL甲苯于50‑250 mL反应瓶中,通氮气保护,50‑150℃下搅拌反应6‑96小时,冷却至25℃后用10‑100 mL甲醇沉淀分离,30‑80℃下真空干燥产物6‑48小时,得到聚噻吩—富勒烯—聚乳酸三嵌段共聚物,产率为40‑70%,其数均分子量为8000‑20000,其中聚噻吩和富勒烯的重量比为1‑5:1,聚噻吩和聚乳酸的重量比为5‑10:1;(4) 将5‑50 mg步骤(3)得到的聚噻吩—富勒烯—聚乳酸三嵌段共聚物溶解于1‑15 mL 1,2‑二氯苯中配置得浓度为0.5‑50 mg/mL聚噻吩—富勒烯—聚乳酸三嵌段共聚物溶液,采用旋转涂覆法将该嵌段共聚物溶液涂覆在导电基质上获得聚合物湿膜,其旋涂速度为200‑2000 转/分钟,再将该聚合物湿膜转移到有盖培养皿进行缓慢蒸发,蒸发温度为25‑50 oC,蒸发时间0.5‑4小时,薄膜干燥后再将其转移到惰性气氛中120‑180℃退火0.5‑6小时,室温下用浓度为0.1‑2.0 mol/L的NaOH水/甲醇溶液刻蚀聚乳酸链段8‑96小时,用去离子水多次反复清洗干净后,再用压缩空气吹干,最后制得一种基于聚噻吩‑富勒烯‑聚乳酸三嵌段共聚物的纳米有序多孔有机薄膜。
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