[发明专利]一种利用蒸汽渗透耦合技术合成萘普生缩酮中间体的方法

摘要

本发明提供了利用蒸汽渗透耦合技术合成萘普生缩酮中间体的方法，将蒸汽渗透膜装置与缩酮反应过程耦合，采用蒸汽渗透膜分离技术脱除萘普生缩酮中间体合成反应体系中的副产物水，从而打破反应平衡，提高反应的转化率。该方法中蒸汽渗透膜器与反应器分体进行，使反应温度可以在最合适反应温度下进行，消除了分离温度的影响，使反应选择性增强，产率提高。本发明可降低合成中的能耗，明显提高反应的产率，从而提高了原料的利用效率。

主权项

一种利用蒸汽渗透耦合技术合成萘普生缩酮中间体的方法，具体步骤如下：A.将原料6‑甲氧基‑2‑(2′‑溴丙酰基)萘与新戊二醇按照摩尔比为1‑0.25∶1加入反应器中，加入对甲苯磺酸催化剂，再加入甲苯溶剂；将反应釜内物料温度控制在60‑100℃，打开搅拌，至物料完全溶解形成均相体系；对甲苯磺酸的加入量为6‑甲氧基‑2‑(2′‑溴丙酰基)萘质量的1‑10％；其中甲苯溶剂的加入量为反应器中原料总质量的8‑10倍；B.将反应釜与蒸汽渗透膜器连接成回路，使气体能在两个设备中循环；当步骤A开始反应时，用气体泵将反应器中的蒸汽送至蒸汽渗透膜器，控制气体的循环流速为6‑30L/h，再打开膜后侧的真空泵使膜前后产生压差，膜后侧真空度为30‑50kPa之间，渗透膜对循环气中的水分进行分离，渗透到膜后侧的水通过真空系统排出；膜前侧未被分离的气体通过回路返回反应器中；如此循环4‑12小时停止反应；蒸汽渗透膜器中所用的渗透膜是由支撑层和分离层组成。