[发明专利]一种硫化钆纳米纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种硫化钆纳米纤维的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。现有技术制备了硫化钆纳米粒子和纳米棒。本发明采用静电纺丝技术与硫化技术相结合的方法，制备了Gd2S3纳米纤维。本发明包括两个步骤：(1)制备Gd2O3纳米纤维。采用静电纺丝技术制备PVP/Gd(NO3)3复合纳米纤维，再进行热处理得到Gd2O3纳米纤维；(2)制备Gd2S3纳米纤维。采用CS2对Gd2O3纳米纤维进行硫化处理，得到结构新颖纯相的Gd2S3纳米纤维，具有良好的晶型，直径为105～133nm，长度大于100μm。硫化钆纳米纤维是一种新型的重要功能材料，将在高性能热电材料、陶瓷、无毒环保颜料和纳米器件等领域得到重要应用。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

主权项

一种硫化钆纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术与硫化技术相结合的方法，聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N，N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，硫化试剂使用二硫化碳CS2，制备产物为硫化钆Gd2S3纳米纤维，其步骤为：(1)制备Gd2O3纳米纤维称取一定量的氧化钆，用稀硝酸溶解后蒸发，得到Gd(NO3)3晶体，加入适量的DMF溶剂，再称取一定量的PVP加入到上述溶液中，于室温下磁力搅拌3h，并静置2h，即形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸钆含量9％，PVP含量9％，溶剂DMF含量82％，将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径1mm，调整喷头与水平面的夹角为30°，施加15kV的直流电压，固化距离15cm，室温16～28℃，相对湿度为50％～70％，得到PVP/Gd(NO3)3复合纳米纤维，将所述的PVP/Gd(NO3)3复合纳米纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在700℃保温8h，以1℃/min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到Gd2O3纳米纤维；(2)制备Gd2S3纳米纤维硫化试剂使用二硫化碳CS2，将所述的Gd2O3纳米纤维放入刚玉方舟中，方舟置于真空管式炉内，在室温时通入氩气Ar 30min，排出炉管内的空气，以5℃/min的加热速率升温至800℃时通入CS2气体，保温2h，再以5℃/min的降温速率降至200℃，之后自然冷却至室温，得到Gd2S3纳米纤维，直径为105～133nm，长度大于100μm。