[发明专利]四区模拟移动床拆分手性化合物甲霜灵

摘要

本发明公开了一种四区模拟移动床拆分手性化合物甲霜灵的方法。本发明的特征是：采用模拟移动床色谱系统，填料为纤维素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，以甲醇和水为流动相。从甲霜灵的外消旋体中拆分出高纯度的R-甲霜灵和S-甲霜灵。模拟移动床色谱系统是连续化生产，自动化程度高，生产效率高。

主权项

一种甲霜灵外消旋体的模拟移动床色谱拆分方法，其特征在于：采用模拟移动床色谱（简称SMBC）分离系统，系统中的洗脱泵流量0～1000ml/min，压力0～10Mpa，进样泵流量0～100ml/min，压力0～10Mpa，萃取泵流量0～100ml/min，压力0～10Mpa，工作温度0～50℃，色谱柱填料为纤维素‑三(3，5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)，填料粒度10～30um，流动相为甲醇和水的混合物，该方法的分离步骤如下：A、甲霜灵外消旋体用流动相溶解，浓度为0～100mg/ml，由进样泵进入色谱系统，色谱系统由4～24根制备柱组成，分成四个区，每区有1～6支柱子，其中一区位于洗脱液入口与提取液出口之间，在此区实现R‑甲霜灵的解吸；二区位于提取液出口与进样口之间，在此区使R‑甲霜灵反复吸附、解吸、浓缩；三区位于进样口与提余液出口之间在此区得到S‑甲霜灵；四区位于提余液出口与洗脱液入口之间，一方面三区的洗脱液进入到该区可循环利用，另一方面将三区与一区隔开防止提余液中的S‑甲霜灵进入到一区；B、得到两个对映体产品，经过浓缩得到纯度为98%以上的合格产品。