[发明专利]一种甲灭酸的生产方法

摘要

本发明公开了一种甲灭酸的生产方法，包括如下步骤：①向反应釜中加入水、邻氯苯甲酸，混合均匀在搅拌条件下滴加氢氧化钠溶液，得到混合液；②在步骤①中的混合液中加入固体碳酸氢钠，加入五水硫酸铜、2，3-二甲基苯胺和十六烷基三甲基氯化铵回流反应；③步骤②中的回流反应结束后再滴加盐酸，再将物料过滤后得到粗品；④将步骤③中的粗品用水洗涤，过滤后得到的粗品减压干燥得到粗品；⑤在步骤④的粗品中加入二甲基甲酰胺和水溶解，再加入活性炭回流脱色，过滤，降至室温析晶，过滤，然后再重结晶，最后一次重结晶过滤后、水淋洗，减压干燥得到甲灭酸精品。本发明能够降低生产成本，易于工业化生产，能够解决现有技术的不足。

主权项

一种甲灭酸的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：①向反应釜中按重量比1.6：1的比例加入水、邻氯苯甲酸，混合均匀后，在搅拌条件下滴加浓度为6.5mol/L的氢氧化钠溶液205.7‑517.9L，滴加完毕后搅拌30分钟，得到混合液；②在步骤①中的混合液中在30‑40分钟内慢慢加入固体碳酸氢钠100‑250kg，搅拌30分钟后，按重量比5.1：50.5：1的比例加入五水硫酸铜、2，3‑二甲基苯胺和十六烷基三甲基氯化铵，升温至95℃‑105℃回流反应16‑22小时；③步骤②中的回流反应结束后使反应液温度降至室温后，再滴加20%的盐酸使物料 的PH值为1.5‑2.5，再将物料过滤后得到粗品；④将步骤③中的粗品用35℃‑40℃的水400L洗涤粗品3次，每次洗涤搅拌15‑20分钟，过滤后得到的粗品在80℃‑90℃下减压干燥6小时，得到300‑750kg粗品；⑤在步骤④的粗品中加入二甲基甲酰胺700‑1750L和水10‑25L溶解，再加入3‑7.5kg活性碳回流脱色，在90℃‑100℃下过滤，降至室温析晶，过滤，然后再进行3次重结晶，3次重结晶的搅拌速率均为70‑80rpm，降温速率均为10℃‑15℃/小时，最后一次重结晶过滤后、水淋洗，在80℃‑90℃、真空度≤‑0.08MPa条件下减压干燥得到甲灭酸精品227‑692kg。