[发明专利]2、8-二甲基吩噁噻的合成方法有效
| 申请号： | 201110259329.6 | 申请日： | 2011-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN102977072A | 公开（公告）日： | 2013-03-20 |
| 发明（设计）人： | 吕欢欢;马文元;张兴华 | 申请（专利权）人： | 扬州市天平化工厂有限公司 |
| 主分类号： | C07D327/08 | 分类号： | C07D327/08 |
| 代理公司： | 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 | 代理人： | 张利强 |
| 地址： | 225000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2、8-二甲基吩噁噻的合成方法，先将4、4-二甲基二苯醚加入到反应锅中，在40℃内投入无水三氯化铝，搅拌下分批加入硫磺粉，进行缩合反应，后处理，粗品真空分馏得2、8-二甲基吩噁噻粗品；再将所得的2、8-二甲基吩噁噻粗品加入到甲醇中重结晶，降温至0℃保持5-6h后，离心，减压、烘干得2，8-二甲基吩噁噻成品。本发明降低缩合反应温度，缩短反应时间，控制副反应的发生，提高产品收率，降低了生产成本，减少了整个过程三废的排放量，符合环保清洁的生产要求。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 吩噁噻 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2、8‑二甲基吩噁噻的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括以下制备步骤：(1)缩合反应：将4、4‑二甲基二苯醚加入到反应锅中，在40℃内投入无水三氯化铝，搅拌下分批加入硫磺粉，控制温度在55‑60℃，保温1‑1.5小时后，升温至105‑110℃，保温反应2‑3h，降温至40℃以下，得反应液，然后在反应液中加入无水二氯甲烷和冰酸水，控制温度在40℃以下，加毕，搅拌1小时，静置分层，有机层用碱溶液中和至PH＝6‑7，继续静置分层，再用清水洗涤有机层，分出有机层转入脱溶锅，脱净二氯乙烷，得反应粗品，粗品真空分馏，先蒸出未反应的原料4、4‑二甲基二苯醚，再蒸出2，8‑二甲基吩噁噻粗品，副产物弃去，蒸出的原料回收循环套用；(2)精制：将蒸馏所得的2、8‑二甲基吩噁噻粗品加入到甲醇中重结晶，降温至0℃保持5‑6h后，离心，减压、烘干得2，8‑二甲基吩噁噻成品。
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