[发明专利]一种丙三醇碳酸酯的合成方法无效

专利信息
申请号: 201110261977.5 申请日: 2011-09-06
公开(公告)号: CN102383142A 公开(公告)日: 2012-03-21
发明(设计)人: 王欢;朱美侠;吴腊霞;鲍少华;张贵荣;陆嘉星 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: C25B3/00 分类号: C25B3/00;C07C69/96;C07C68/04
代理公司: 上海蓝迪专利事务所 31215 代理人: 徐筱梅;张翔
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种丙三醇碳酸酯的合成方法,其特点是该方法将N,N-二甲基甲酰胺与四乙基碘化铵和丙三醇混合,在常压下饱和CO2后以恒电流电解,电解液经酯化、旋蒸制得丙三醇碳酸酯。本发明与现有技术相比具有工艺简单,操作方便、安全的优点,原料廉价易得,并对温室效应气体二氧化碳进行了有效利用,大大减少了大气污染,同时实现丙三醇的高效转化,缓解了能源日益枯竭的问题,对环境保护具有十分重大的意义,是一种很有工业合成价值的工艺路线。
搜索关键词: 一种 丙三醇 碳酸 合成 方法
【主权项】:
一种丙三醇碳酸酯的合成方法,其特征在于该方法将N,N 二甲基甲酰胺与四乙基碘化铵和丙三醇混合,在常压下饱和二氧化碳后以恒电流电解,电解液经酯化、旋蒸得丙三醇碳酸酯,具体步骤如下:a、电解液的制备将丙三醇与四乙基碘化铵和N,N 二甲基甲酰胺按1:1:129摩尔比混合,放入阴极为铜电极、阳极为石墨棒的电解池内; b、电解常压下,向上述电解池中通入二氧化碳至饱和,然后以5.07~10.01mA/cm2的恒电流密度电解,其温度为0~25℃,通电量为每摩尔丙三醇2.0~3.0F,F为法拉第常数; c、酯化将上述电解液与无水碳酸钾和碘甲烷按50:6:15体积比混合,在温度为50~60℃,搅拌回流4~5个小时进行酯化反应,然后滴加盐酸进行中和,使酯化后的电解液pH值约为7,其碘甲烷为分析纯;d、旋蒸将上述酯化后的电解液与乙酸乙酯按1:1体积比萃取三次,合并酯层,然后用无水硫酸镁脱水后过滤,滤液经减压旋蒸脱除乙酸乙酯后得丙三醇碳酸酯,其减压旋蒸的温度为35℃,压力为0.1MPa。
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