[发明专利]取代四苯基双铁卟啉的合成工艺与专用设备有效
申请号: | 201110263275.0 | 申请日: | 2011-09-07 |
公开(公告)号: | CN102408430A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 郭灿城;罗伟平 | 申请(专利权)人: | 沅江华龙催化科技有限公司 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;B01J31/22 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 赵静华 |
地址: | 413100 湖南省益*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 取代四苯基双铁卟啉的合成工艺与专用设备。是在金属化反应器中加入有机溶剂,和原料取代四苯基卟吩和铁盐,在通入1atm空气条件下加热回流0.2-0.5小时;合成取代四苯基单铁卟啉;再在同一个反应器中加入NaOH固体,继续反应0.5-2小时,进行取代四苯基单铁卟啉的二聚化;经结晶和提纯,得到纯取代四苯基双铁卟啉。取代四苯基双铁卟啉的合成产率达到95%以上,有机溶剂回收率达到95%以上。 | ||
搜索关键词: | 取代 苯基 卟啉 合成 工艺 专用设备 | ||
【主权项】:
一种取代四苯基双铁卟啉的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)取代四苯基单铁卟啉的合成:在金属化反应器中加入有机溶剂,再按原料取代四苯基卟吩和铁盐的摩尔比为1:1~3投入原料;在通入1 atm空气条件下加热回流0.2‑0.5小时;(2)取代四苯基单铁卟啉的二聚化:在原金属化反应器中加入NaOH固体,继续反应0.5‑2小时,停止加热;(3)结晶和提纯:将混合物转入结晶分离器进行冷却结晶,抽滤得固体四苯基双铁卟啉,分别用60~70℃热水和工业乙醇洗涤,自然干燥得到纯取代四苯基双铁卟啉:(4)溶剂回收:滤液泵入精馏回收塔,经精馏得到的有机溶剂除水处理后泵入金属化反应器循环使用;(5)精馏回收塔底部剩余废液趁热泵入密封的废料池。
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