[发明专利]一种提取纯化沟果非洲砂仁素A的方法无效

专利信息
申请号: 201110263981.5 申请日: 2011-09-08
公开(公告)号: CN102311409A 公开(公告)日: 2012-01-11
发明(设计)人: 刘东锋;郭琴 申请(专利权)人: 南京泽朗医药科技有限公司
主分类号: C07D303/40 分类号: C07D303/40;C07D301/32
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210046 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种提取纯化沟果非洲砂仁素A的方法,以沟果非洲砂仁种子为原料,先进行脱脂处理,再采用含水乙醇为提取溶剂,加热回流提取0.5-3小时,提取液浓缩后上大孔树脂柱,先用水洗脱,再用90-95%乙醇洗脱,收集90-95%乙醇洗脱液,浓缩得浸膏,将得到的浸膏上硅胶短程柱分离,结晶。本发明方法操作简单,可扩大规模化生产。
搜索关键词: 一种 提取 纯化 非洲 砂仁 方法
【主权项】:
一种提取纯化沟果非洲砂仁素A的方法,其特征在于按如下工艺步骤进行:A.脱脂:取沟果非洲砂仁种子,加入2‑3倍量的石油醚超声脱脂20‑45分钟,过滤,挥去残留的石油醚;B.提取:将脱脂后的沟果非洲砂仁药材加入4‑8倍量体积百分比为70‑95%的乙醇溶液,加热回流提取0.5‑3小时,提取2次,过滤,合并两次提取液,浓缩得到含有沟果非洲砂仁素A的浓缩液;C.大孔树脂柱层析:将所得浓缩液通过D101大孔吸附树脂柱,先用水洗脱,再用90‑95%乙醇洗脱,收集90‑95%乙醇洗脱液,浓缩得浸膏;D.硅胶柱层析:将所得浸膏与100‑200目硅胶按重量比1:1‑2拌匀,阴干;再取4‑5倍的新鲜硅胶装于柱底,拌样硅胶装于其上,以正己烷‑丙酮混合溶液进行梯度洗脱,按体积比由高到低,依次按100‑5:1洗脱剂比例进行洗脱,收集含沟果非洲砂仁素A的洗脱液,回收试剂,得到沟果非洲砂仁素A浓缩液;E.结晶:将沟果非洲砂仁素A浓缩液置于结晶罐中静置12‑24小时使其结晶,过滤,滤出晶体,再采用两相溶剂进一步纯化得到纯度达98%的无色棱状结晶产品,所用结晶溶剂为石油醚‑丙酮、二氯甲烷‑乙酸乙酯或正己烷‑二氯甲烷组合中的任意一种。
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