[发明专利]一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110267336.0 申请日: 2011-09-09
公开(公告)号: CN102423668A 公开(公告)日: 2012-04-25
发明(设计)人: 冯坚;冯军宗;姜勇刚;张长瑞 申请(专利权)人: 中国人民解放军国防科学技术大学
主分类号: B01J13/00 分类号: B01J13/00
代理公司: 长沙星耀专利事务所 43205 代理人: 宁星耀;舒欣
地址: 410073 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法,其包括以下步骤:(1)配制含量为10-50wt%的氨酚醛树脂溶液;(2)高温高压凝胶和老化;(3)超临界干燥,出料,得到有机气凝胶;(4)再裂解碳化,出料,即得到碳气凝胶。本发明之碳气凝胶制备方法具有以下三个优点:1)第一步无需添加碳酸钠催化剂,碳气凝胶纯度高,没有金属离子杂质;2)原料酚醛树脂,价格便宜;3)缩短了总的工艺时间,1天内可得到有机气凝胶,2天之内可得到碳气凝胶。
搜索关键词: 一种 酚醛树脂 基碳气 凝胶 制备 方法
【主权项】:
一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)酚醛树脂溶液配制:将氨酚醛树脂混合适量的有机溶剂,使酚醛树脂在溶液中的含量为10-50wt%,搅拌,形成透明的红色或浅红色溶液;(2)高温高压凝胶和老化:将酚醛树脂溶液倒入容器中,将容器放进高压釜中,在高压釜中另外加入有机溶剂,所述有机溶剂的加入量为高压釜容积的10%-20 %,所加入的有机溶剂不得浸没盛有酚醛树脂溶液的容器;在高压釜中充入氮气至压力为1‑5MPa;加热高压釜,升温速率为1‑4℃/min,升温至140‑200℃后,保温1‑8小时;(3)超临界干燥:继续加热高压釜,升温速率仍为1‑4℃/min,升温至245‑270℃,使有机溶剂达到超临界状态,保温1‑5小时后,在保持温度不变的情况下,释放出超临界状态的有机溶剂;然后停止加热,使高压釜过夜冷却,出料,得到有机气凝胶;(4)裂解碳化:将有机气凝胶加入裂解炉中,保护气体为流动氮气或氩气,加热裂解炉,升温速率为1‑10℃/min,加热至裂解温度700‑1600℃后,保温0.5‑5小时,然后关闭电源,冷却,出料,即得到碳气凝胶。
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