[发明专利]水样中三价铬和六价铬的同时在线分析方法

摘要

一种水样中三价铬和六价铬的同时在线检测分析方法，在低压下操作，通过在分析检测流路中设置低压离子色谱柱，利用六价铬和三价铬与低压离子色谱柱的不同亲和力而形成的差速迁移(六价铬不被低压离子色谱柱吸附，三价铬被低压离子色谱柱吸附)实现同时分析(六价铬的谱峰在前，三价铬的谱峰在后)。上述水样中三价铬和六价铬的同时在线分析方法，使用包括样品流路、洗脱液流路、氧化液流路、显色液流路、进样阀、进样环、分析流路、光学检测器和计算机处理系统的分析仪器，所述分析流路由依次串联连接的低压离子色谱柱、第一混合器、氧化器、第二混合器、反应器、光学流通池和反压器组成。

主权项

一种水样中三价铬和六价铬的同时在线分析方法，其特征在于使用包括样品流路、洗脱液流路、氧化液流路、显色液流路、进样阀(2)、进样环(3)、分析流路、光学检测器(10)和计算机处理系统(9)的分析仪器，所述分析流路由依次串联连接的低压离子色谱柱(4)、第一混合器(5)、氧化器(6)、第二混合器(7)、反应器(8)、光学流通池(11)和反压器(12)组成，步骤如下：(1)将分析仪器设置在进样状态，使氧化液(O)、显色液(R)分别经氧化液流路、显色液流路进入分析流路，使洗脱液(E)经洗脱液流路、进样阀进入分析流路；在分析流路中，氧化液(O)、洗脱液(E)和显色液(R)相混合形成混合液，所述混合液进入光学流通池，经光学检测器将信号传输给计算机系统处理后得到基线，在基线测绘的同时，试样(S1)经样品流路和进样阀(2)进入进样环(3)并将进样环充满；(2)将分析仪器转换为分析状态，在洗脱液(E)的推动下，进样环(3)中的试样(S1)被送入分析流路中的低压离子色谱柱(5)，氧化液(O)经氧化液流路进入分析流路中的第一混合器(5)，显色液(R)经显色液流路进入分析流路中的第二混合器(7)，试样中所含三价铬和六价铬被低压离子色谱柱分离，不被低压离子色谱柱吸附的六价铬和被低压离子色谱柱吸附的三价铬在洗脱液(E)的作用下先后从低压离子色谱柱流出，所述六价铬经第一混合器(5)、氧化器(6)进入第二混合器(7)与显色液(R)混合后进入反应器(8)与显色液(R)发生显色反应，所述三价铬经第一混合器(5)进入氧化器(6)与氧化液(O)发生氧化反应被氧化为六价铬，再进入第二混合器(7)与显色液(R)混合后进入反应器(8)与显色液(R)发生显色反应，显色反应得到的混合液依次进入光学流通池(11)，经光学检测器(10)将信号传输给计算机系统(9)处理得到六价铬和三价铬的谱图；(3)使用一系列三价铬和六价铬浓度已知的标样(S2)代替试样，重复上述步骤(1)和(2)，分别得到相应的标样谱图，以标样的浓度为横坐标、以标样谱图的峰高为纵坐标绘制工作曲线；(4)将所绘制的试样谱图与标样谱图比较，通过所述标样工作曲线的回归方程计算出试样中的三价铬和六价铬含量；所述显色液(R)为二苯碳酰二肼‑丙酮‑硫酸水溶液，氧化液(O)为硫酸高铈‑硫酸水溶液，洗脱液(E)为硝酸水溶液。