[发明专利]一种用于LC-MS的HPLC级叔丁基甲醚的提纯方法无效
申请号: | 201110274152.7 | 申请日: | 2011-09-15 |
公开(公告)号: | CN102992966A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 吴刚;邵明华;史美凡;江晨舟;王冰 | 申请(专利权)人: | 上海安谱科学仪器有限公司 |
主分类号: | C07C43/04 | 分类号: | C07C43/04;C07C41/44;C07C41/36 |
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地址: | 200030 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 一种用于LC-MS的HPLC级叔丁基甲醚的提纯方法,它涉及生物与新医药技术领域,它的提纯方法为:在50L容器底部装有带阀可联结过滤装置的定制玻璃反应容器中,加入30L普通HPLC级甲醇原料,加入100G商品代号为SI-THU的硅胶键合相金属清除剂;插入玻璃连接管到容器底部,打开N2钢瓶阀门,通N2搅拌;反应4-8小时,取样仪器检测,达到规定指标则停止搅拌进行过滤包装。它的产品纯度高,成本低,且批次重现性好,质量稳定,能满足高要求的高效液相色谱LC-MS的分析需求。 | ||
搜索关键词: | 一种 用于 lc ms hplc 丁基 甲醚 提纯 方法 | ||
【主权项】:
一种用于LC‑MS的HPLC级叔丁基甲醚的提纯方法,其特征在于它的提纯方法为:(1)、反应纯化,在50L容器底部装有带阀可联结过滤装置的定制玻璃反应容器中,加入30L普通HPLC级甲醇原料,加入100G商品代号为SI‑THU的硅胶键合相金属清除剂;插入玻璃连接管到容器底部,打开N2钢瓶阀门,通N2搅拌;反应4‑8小时,取样仪器检测,达到规定指标则停止搅拌过滤包装;必要时可以调节SI‑THU的用量比,加快纯化效率;(2)、过滤包装,打开连接过滤装置的容器底部阀门,关闭容器顶端放气孔,稍加N2加压力2‑5KPa,过滤装置用0.22UM尼龙膜过滤,过滤液成品直接用4L棕色玻璃瓶包装。
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