[发明专利]选择性分离2-氨基-4-硝基酚磁性聚合物的制备方法

摘要

本发明公开了选择性分离2-氨基-4-硝基酚磁性聚合物的制备方法，属于材料制备及环境污染治理的技术领域。首先通过氨基化和羧基化合成羧基化硅灰石，然后通过溶剂热法得磁性硅灰石材料；然后将模板分子(2-氨基-4-硝基酚)和α-甲基丙烯酸的预聚合溶液、聚乙二醇-6000/磁性粒子悬浮液、引发剂、交联剂和苯乙烯加入一定体积的蒸馏水中，氮气保护、不断搅拌的条件下微波引发合成，最后用甲醇作为洗涤液用索氏提取除去模板分子，得到与模板分子相匹配的磁性分子印迹聚合物。磁性分子印迹聚合物可以使得分离更加简单、快速有效，提高了印迹聚合物的分离效率，具有较强的分离和选择性处理酚类污染物的优点。

主权项

选择性分离2‑氨基‑4‑硝基酚磁性聚合物的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：1) 磁性硅灰石的合成：(a)将硅灰石/甲苯按质量与体积比为(2.0~3.0)/(90~120)的比例将活化的硅灰石加入甲苯中，不断的搅拌以形成悬浮液，随后将γ‑氨丙基三乙氧基硅烷和三乙胺按体积比1:1加入上述悬浮液中，在氮气保护下60~80 oC回流8~12 h，反应结束后在室温下自然冷却，得到的产物用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤数次，离心分离后在50~70 oC下真空干燥，得到氨基化硅灰石；(b) 按二甲基甲酰胺的体积与氨基化硅灰石的质量比为(8~10):1的比例将氨基化硅灰石加入二甲基甲酰胺中，不断搅拌下逐滴加入0.05~0.15 mol/L丁二酸酐溶液，二甲基甲酰胺与丁二酸酐的体积比为1:1，室温下反应12~24 h，将所得粒子真空50~70 oC干燥，得羧基化硅灰石；(c) 将FeCl3·6H2O溶于乙二醇中形成橙色溶液，随后向上述溶液中加入羧基化硅灰石，其中羧基化硅灰石与FeCl3·6H2O的质量比为(1~3):1，乙二醇的体积与硅灰石的质量比为(15~25):1，超声1.5~3 h后向上述悬浮液中加入质量比为(3~6):1的乙酸钠和聚乙二醇‑6000的混合溶液，搅拌30 min直至其完全溶解，最后将上述悬浮液加入的反应釜中170~200 °C 烧制6~8 h，待其冷却至室温后，将所得黑色粒子用大量的乙醇和蒸馏水洗涤，随后60 °C真空干燥得磁性硅灰石；2) 磁性印迹聚合物的合成：(a)将α‑甲基丙烯酸与模板分子2‑氨基‑4‑硝基酚按物质的量比(2~8):1溶于少量的二甲亚砜中, 氮气保护下在黑暗中放置8~12 h，以得到模板分子和功能单体的预聚合溶液；(b) 将聚乙二醇‑6000与磁性硅灰石按质量比(3~5):1加入蒸馏水中，蒸馏水的体积与磁性硅灰石的质量比为(10~15 ):1，超声30 min以改变磁性粒子的表面特征；(c) 将上述步骤(a)预聚合溶液、步骤(b)的聚乙二醇‑6000/磁性硅灰石悬浮液、引发剂偶氮二异丁腈、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和苯乙烯加入蒸馏水中，所加物质与蒸馏水的体积比为1:(1~2)，其中(a)预聚合溶液和步骤(b)的聚乙二醇‑6000/磁性硅灰石悬浮液全部加入，交联剂的体积与引发剂的质量比为(8~10):1，苯乙烯与交联剂的体积比为(4~6):1，在三口烧瓶中，氮气保护、不断搅拌的条件下微波引发合成1~1.5 h；(d) 将合成的磁性印迹粒子以甲醇作为洗涤液用索氏提取除去模板分子，随后用大量蒸馏水洗涤，60 oC下真空干燥。