[发明专利]一种甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的制备方法。它依次包括：羟基乙腈溶液的制备；亚氨基二乙腈溶液的制备；甲基甘氨腈二乙腈晶体的制备；MGDA•3Na的稀溶液的制备；固体产品MGDA•3Na的制备等步骤。本方法中甲基甘氨腈乙二腈的收率大于92%，MGDA•3Na的总收率可达86%以上，产品中NTA的含量小于0.08%，在满足收率高、有毒副产物含量低的前提下，省去了氢氰酸精制过程的设备投资及能量消耗，避免了氢氰酸精制过程，降低了生产成本，减少了及环境污染。

主权项

一种甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的制备方法，其特征在于：它依次包括以下步骤，其中所述的份数均为质量份数：(1)、将450~1500份质量百分浓度为20~40%的甲醛溶液和1000~5000份粗氢氰酸气体，在0~40℃、pH为6~8条件下反应制备得到羟基乙腈溶液；(2)、将所述羟基乙腈溶液预热到40~80℃，后迅速与40~200份预热至40~80℃的氨气混合，并在1~8分钟内快速通过温度控制在50~120℃的管式反应器，制得亚氨基二乙腈溶液； (3)、在0~40℃、pH为1.0~3.0的条件下，向所述亚氨基二乙腈溶液中通入500~2500份粗氢氰酸气体，同时滴加100~300份乙醛，后于0~40℃下保温1~4h，过滤得到甲基甘氨腈二乙腈晶体；(4)、在0~40℃下，将甲基甘氨腈二乙腈晶体与1500~3000份质量百分浓度为20%的氢氧化钠溶液混合，搅拌反应1~4h，后在加热冷凝回流的情况下，通入氮气将未反应的氨及水解产生的氨吹出，水解反应1~8h后，制得MGDA•3Na的稀溶液；(5)、将所得MGDA•3Na的稀溶液减压蒸馏，干燥，即可得800~1500份固体产品MGDA•3Na；所述粗氢氰酸气体，为含氢氰酸质量百分浓度为5~15%的气体混合物。