[发明专利]一种白芷挥发油成分的GC/MS指纹图谱的分析方法有效
申请号: | 201110278152.4 | 申请日: | 2011-09-19 |
公开(公告)号: | CN102435683A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 刘娜;肖茜云 | 申请(专利权)人: | 天津春发生物科技集团有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 李莉华 |
地址: | 300300 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种白芷挥发油成分的GC/MS指纹图谱的分析方法,它包括下述步骤:(1)挥发油的提取;(2)白芷挥发油化学成分的GC/MS分析;(3)挥发油的GC/MS总离子流图的确定,对各组分的相对含量采用峰面积归一化法进行定量;(4)指纹图谱的建立;(5)指纹图谱的方法学考察;本发明方法明确了白芷挥发油的最优提取方法,并对气相色谱条件、质谱条件进行了优化选择,构建了白芷挥发油的GC/MS指纹图谱,反映了白芷主要挥发性组分的化学成分及其比例,有效地表征了白芷挥发油的质量;本发明方法建立的白芷挥发油GC/MS指纹图谱还具有很好的重现性和可靠性,为白芷挥发油的质量控制和产地鉴定提供了可靠的途径。 | ||
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【主权项】:
一种白芷挥发油成分的GC/MS指纹图谱的分析方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)挥发油的提取白芷∶蒸馏水(体积比)=1∶8~15,浸泡10~15h,回流提取至馏出液无明显油珠为止;将流出液用乙醚萃取,用无水无机盐干燥萃取液,去除乙醚,即得白芷挥发油;(2)白芷挥发油化学成分的GC/MS分析1)挥发油溶于乙醚中供GC/MS分析使用;2)设置气相色谱条件:HB‑5毛细管柱(30m×0.25μm×0.25μm),进样口温度250℃,载气为高纯氦气,载气流速为1.0mL/min,程序升温:起始温度40℃,保持3.0min,3℃/min升至80℃,保持1min,再以15℃/min升至230℃保持5.0min,进样1μL;3)设置质谱条件:EI离子源;电子能量70eV;四级杆温度150℃,接口温度260℃;电子倍增器电压1654V;离子源温度230℃;采用标准方式调谐;选用全扫描(SCAN)模式,质量扫描范围:45~550amu;(3)对白芷挥发油进行GC/MS分析,得到挥发油的GC/MS总离子流图;通过质谱数据系统检索,鉴定化合物,并对各组分的相对含量采用峰面积归一化法进行定量;(4)指纹图谱的建立1)指纹图谱的制备方法将3~5批次白芷提取挥发油后得供试品溶液,分别进行GC/MS测定,记录总离子流图;2)共有峰的确定对所有批次测定的GC/MS总离子流图进行对比,筛选出强度较大的共有峰,选择其中色谱峰分离度好、强度高的峰为参照物峰。
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