[发明专利]多元大尺寸稀土硼化物LaxCe1-xB6单晶块体阴极材料的制备方法有效
| 申请号： | 201110278253.1 | 申请日： | 2011-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN102433587A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 张久兴;包黎红;张宁 | 申请（专利权）人： | 北京工业大学 |
| 主分类号： | C30B29/10 | 分类号： | C30B29/10;C30B13/28 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 刘萍 |
| 地址： | 100124 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 多元大尺寸稀土硼化物LaxCe1-xB6单晶块体阴极材料的制备方法属于稀土硼化物热阴极和冷阴极材料技术领域。目前，多元稀土硼化物单晶体的研究很少，且制备工艺复杂，单晶体质量较差，尺寸小，很难实际应用。本发明阴极材料的组成为LaxCe1-xB6，0.2≤x≤0.6。本发明采用放电等离子烧结发法，在高真空环境下制得LaxCe1-xB6多晶棒，再将制备的多晶棒放入光学区熔炉中进行熔炼。在晶体生长过中，为了有效抑制La和Ce元素的挥发和氧化，向石英管内通入高纯流动氩气，气体流速为1-2L/min，气体压强为0.5-0.7MPa。为了使熔区更加均匀，将仔晶和料棒反向旋转，转速为30-40rpm，生长速度为7-10mm/h。本发明方法制备出的单晶体尺寸大、纯度高，质量好。 | ||
| 搜索关键词： | 多元 尺寸 稀土 硼化物 la sub ce 块体 阴极 材料 制备 方法 | ||
【主权项】：
多元稀土硼化物(LaxCe1‑x)B6，(0.2≤x≤0.6)单晶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将LaB6与CeB6粉末按照摩尔比为2∶8‑6∶4混合后，装入模具中进行真空放电等离子烧结得到多晶棒；烧结参数如下，烧结温度：1150‑1200℃，烧结压强：0‑20MPa，保温时间：5‑10min，升温速率：110‑120℃/min；(2)将烧结后的多晶棒切成直径为Φ5‑7mm的籽晶和料棒，在光学区域熔炼炉中进行区熔；然后是在密闭的石英管中晶体生长，向石英管内通入流动氩气，气体流速为1‑2L/min，气体压强为0.5‑0.7MPa，将籽晶和料棒反向旋转，转速为30‑40rpm，生长速度为7‑10mm/h。
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