[发明专利]改性凹土催化合成一硝基甲苯的方法无效
| 申请号： | 201110279209.2 | 申请日： | 2011-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN102391127A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | 季红军;董云;付伟忠;万金方;王廷峰 | 申请（专利权）人： | 江苏淮河化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/06 | 分类号： | C07C205/06;C07C201/08;B01J27/24 |
| 代理公司： | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人： | 韩晓斌 |
| 地址： | 211700 江苏省淮安市江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种改性凹土催化合成一硝基甲苯的方法，该合成方法包括以下步骤：首先，采用质量浓度65%-98%的浓硝酸对凹土进行12h-48h的浸泡，过滤洗涤，室温干燥，得改性凹土催化剂；其次，在容器中加入甲苯和改性凹土催化剂，常温机械搅拌，1-2滴/秒逐滴加入质量浓度90%-95%的浓硝酸，通过循环水冷却控制反应温度为50oC-55oC，1h-2h反应完成；最后，将反应产物依次进行碱洗、分离、水洗，得黄色一硝基甲苯，改性凹土催化剂干燥后循环使用。本发明的改性凹土催化剂价格低廉，制备过程简易，生产成本低，一硝基甲苯的产率高，一硝基甲苯的生产工艺简化，无需进行硫酸回收浓缩。 | ||
| 搜索关键词： | 改性 催化 合成 硝基 甲苯 方法 | ||
【主权项】：
改性凹土催化合成一硝基甲苯的方法，其特征在于该合成方法包括以下步骤：首先，采用质量浓度65%‑98%的浓硝酸在常温磁力搅拌的情况下对凹土进行12h‑48h的浸泡，经过滤洗涤、室温干燥，得改性凹土催化剂；其次，在容器中加入甲苯和改性凹土催化剂，常温机械搅拌，逐滴加入质量浓度90%‑95%的浓硝酸，通过循环水冷却控制反应温度为50oC‑55oC，1h‑2h反应完成；最后，将反应产物依次进行碱洗、分离、水洗，得黄色一硝基甲苯，改性凹土催化剂干燥后循环使用；其中，甲苯与浓硝酸的质量体积比是1：1‑2，改性凹土催化剂加入量为甲苯质量的6‑18%。
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