[发明专利]反相微乳液炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法

摘要

本发明涉及一种反相微乳液炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛制备的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明解决了超细二氧化钛易团聚、烧结的问题。方法如下：用四氯化钛、炭黑和醋酸为原料，将pH值为2的醋酸水溶液配成的环己烷微乳液体系滴加到由四氯化钛、无水乙醇和炭黑组成的环己烷微乳液体系中，混合常温搅拌后倒入反应釜中，在微反应器中进行水热反应，所得炭黒吸附的沉淀物经减压蒸馏、洗涤、干燥、研磨和煅烧，得高热稳定性纳米二氧化钛。本发明反应条件温和、产率高；得到的产品结晶度高，比表面积大，粒径小，光催化性能好。

主权项

反相微乳液炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法，其特征在于，方法步骤如下：(1)按体积比为0.5～1.5∶20量取四氯化钛和无水乙醇在冰水浴中搅拌均匀，得混合体系A；(2)将0.50～0.7g的十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶于200mL环己烷中制得溶液B，量取5mL混合体系A，加入溶液B中，搅拌，至体系为澄清稳定微乳液C，再按炭黑和微乳液C中所含四氯化钛质量比为0.50～0.85∶1的比例称量炭黑，将炭黑加入溶液C，继续在冰水浴中搅拌均匀、超声波震荡1～2h得混合体系D；(3)将0.50～0.7g十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶于200mL环己烷中，滴加用醋酸配置的pH值为1～2的醋酸水溶液2.5ml，同时滴加6～8ml正丁醇，搅拌，至体系为澄清稳定微乳液E；(4)将混合体系D与微乳液E混合，搅拌20～40min，然后倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，温度：120℃～160℃，搅拌8～14h后冷却至室温，所得炭吸附沉淀物用去离子水洗涤，在80～100℃的条件下干燥3～5h，研磨后以10～20℃/min的升温速度升温至500～800℃焙烧2～4h，得高热稳定性纳米二氧化钛。