[发明专利]一种由对氯甲苯合成4，4＇-联苯二甲酸的方法

摘要

本发明提供了一种制备4，4′-联苯二甲酸的方法，属于有机合成技术领域。以对氯甲苯为原料，加入金属镁，催化剂、配体，一锅法合成4，4′-二甲基联苯；然后将4，4′-二甲基联苯通入氧气进行氧化，加入一定量催化剂，乙酸为溶剂，升温，反应结束后蒸干溶剂，水洗、干燥，得到4，4′-联苯二甲酸。本发明以对氯甲苯为初始原料，无溶剂一锅法合成了4，4′-二甲基联苯，成本低，产率高，操作简单，易于纯化；芳烃烷基氧化为芳香羧酸中采用了氧分子的自由基氧化，反应条件相对温和，减轻了对设备的腐蚀性。该方法适合工业化生产。

主权项

1.一种由对氯甲苯合成4，4′-联苯二甲酸的方法，具体路线如下：其特征在于具体步骤为：1)偶联反应在惰性气体N₂保护下，将对氯甲苯、镁粉、催化剂、配体加入到干燥的三口瓶中，加热到160～180℃，反应2～6h，反应结束后加入甲醇淬灭，用溶剂萃取，硅藻土过滤，饱和食盐水洗2次，无水硫酸钠干燥，蒸干溶剂后得到粗产物4，4′-二甲基联苯。没有反应的对氯甲苯可以回收，粗品用醇类溶剂重结晶，纯度能达99％以上。其中金属镁、对氯甲苯、催化剂与配体的摩尔比为1∶2～4∶2.5％～5％∶2.5％～10％；2)氧化反应步骤1得到的4，4′-二甲基联苯直接投到反应器中，以乙酸为溶剂，加入催化剂，钴、锰化合物，加入乙酸作为溶剂，通入氧气(0.1Mpa)，加热到50～120℃，反应6～24h，反应结束后，蒸干溶剂，过滤，水洗，干燥，得到奶白色固体，即为4，4′-联苯二甲酸，收率为85％～95％，纯度70％～95％。