[发明专利]6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110281272.X 申请日: 2011-09-21
公开(公告)号: CN102391264A 公开(公告)日: 2012-03-28
发明(设计)人: 张辑;祁振海;黄瑞明;李培鸿;张海燕;张国军 申请(专利权)人: 河北九派制药有限公司
主分类号: C07D471/04 分类号: C07D471/04
代理公司: 石家庄科诚专利事务所 13113 代理人: 左燕生
地址: 052165 河北*** 国省代码: 河北;13
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摘要: 发明公开了一种6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的制备方法,将溴代乙醛缩二乙醇和浓盐酸搅拌下进行水解;水解反应后在水解物中加入2-氨基-5-溴吡啶,反应结束静置分相;水相加入溶剂萃取,合并有机相经干燥、浓缩、重结晶后制得本发明淡黄色针状结晶体。本发明采用盐酸水解溴代乙醛缩二乙醇生成溴代乙醛再与2-氨基-5-溴吡啶反应的方法,具有成本低,对环境无污染等特点。由于常温反应无需加热,能耗低,反应条件温和,反应时间短,副反应少,收率比传统工艺收率高出20%。工艺过程后处理不需要调pH,直接重结晶就可得到纯度和含量都较高的本发明产品,其含量与现有技术比较可提高10%,使用设备简单,操作简单,与现有技术比较,成本可降低20%,适合大规模化工业化生产。
搜索关键词: 咪唑 吡啶 制备 方法
【主权项】:
一种6‑溴咪唑并[1,2‑a]吡啶的制备方法,其特征包括以下步骤:a.将溴代乙醛缩二乙醇和30~36%的浓盐酸以1∶1~3的摩尔比加入水中后,在10~30℃、搅拌下进行水解;b.上述水解反应2~3小时后在弱碱作用下于水解产物中加入2‑氨基‑5‑溴吡啶,然后在室温下反应18小时后静置,分相为水相和有机相;c.在上述水相中加入酯类溶剂萃取后,将萃取液与b步骤的有机相合并,然后浓缩至干;d.将上述浓缩物用醚类溶剂重结晶后制得本发明淡黄色针状结晶体。
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