[发明专利]3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸频哪醇酯的工业化制备方法

摘要

本发明涉及一种3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸频哪醇酯的工业化制备方法。本发明主要解决了现有合成方法后处理工艺复杂，提取溶剂乙醚危险性高，重结晶产率低（~30%）的技术问题。本发明以常规易得的5-溴烟酸乙酯和频哪醇硼酸酯为原料，经过铃木偶联反应（Suzuki Reaction）得到3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸频哪醇酯，后处理为反应液通过硅藻土过滤，滤液中加入水和甲基叔丁基醚，静置分层，水层用甲基叔丁基醚提取一次，合并有机相，有机相用食盐水和水各洗一次，浓缩有机相，正庚烷置换甲基叔丁基醚，浓缩液析晶得到固体，过滤，干燥得到目标产物3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸频哪醇酯。本发明的产品3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸频哪醇酯是药物化学中重要的常用中间体。

主权项

一种3‑乙氧羰基‑5‑吡啶硼酸频哪醇酯的工业化制备方法，包括以下步骤：以5‑溴烟酸乙酯和频哪醇硼酸酯为原料，通过铃木偶联反应得到3‑乙氧羰基‑5‑吡啶硼酸频哪醇酯，其特征是还包括后处理步骤，所述后处理为反应液通过硅藻土过滤，滤液中加入水和甲基叔丁基醚，静置分层，水层用甲基叔丁基醚提取一次，合并有机相，有机相用食盐水和水各洗一次，浓缩有机相，正庚烷置换甲基叔丁基醚，浓缩液析晶得到固体，过滤，干燥得到目标产物3‑乙氧羰基‑5‑吡啶硼酸频哪醇酯。