[发明专利]一种用于焦炉煤气甲烷化的催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种用于焦炉煤气甲烷化的催化剂的制备方法，是针对焦炉煤气甲烷化的实际应用情况而进行的制备，此催化剂是以γ相氧化铝为载体，以碳化硅为吸波材料，以氧化镍为活性组分，以氧化铈为助剂，采用研磨、过筛、固相混合、微波加热煅烧分解，最终合成灰绿色粉末固体催化剂，产物活性组分氧化镍含量为19.67％，晶粒直径≤100nm，且分散均匀，与焦炉煤气混合，可快速完成甲烷化，使焦炉煤气得到更好的应用，此制备方法工艺先进流程短，操作简便，制备时间短，能耗低，材料配比合理，数据翔实准确，产物稳定性好，可以满足焦炉煤气在补充二氧化碳条件下进行甲烷化，是十分理想的用于焦炉煤气甲烷化的催化剂的制备方法。

主权项

1.一种用于焦炉煤气甲烷化的催化剂的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：γ相氧化铝、氧化镍、氧化铈、碳化硅、氮气、冷却水，其组合用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位制备方法如下：(1).精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：(2).研磨、过筛γ相氧化铝和碳化硅分别用玛瑙研钵进行研磨，然后用100目筛网过筛，成细粉，细粉颗粒直径≤0.15mm；(3).固相混合将研磨、过筛后的细粉，按γ相氧化铝∶硝酸镍∶硝酸铈∶碳化硅＝60∶78∶13∶15的质量比例置于玛瑙研钵中进行研磨混合，成固相混合细粉，然后置放于石英坩锅中；(4).微波加热分解固相混合细粉的微波加热分解是在微波辐射加热炉中进行的，是在加热、抽真空、氮气保护、外水循环冷却状态下完成的；①将盛有固相混合细粉的石英坩锅置于微波辐射加热炉中的工作台上；②开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内真空度达-0.09MPa；③开启氮气阀，向炉内输入氮气，氮气输入速度为200cm³/min，使炉内压强恒定在-0.08MPa，然后关闭氮气阀，停止输入氮气；④开启微波辐射加热器，使炉内温度由25℃逐渐升温至380℃±2℃，升温速度10℃/min，在此温度恒温保温10min±1min，使固相混合细粉进行分解和化合反应；⑤在开启微波辐射加热的同时，开启水循环冷却管进行外水循环冷却；⑥固相混合细粉在加热、恒温保温、氮气保护、外水循环冷却状态下，将进行分解、化合反应，反应方程式如下：γ-Al₂O₃+SiC+Ni(NO₃)₂·6H₂O+Ce(NO₃)₃·6H₂Oγ-Al₂O₃+SiC+NiO+CeO₂+H₂O↑+NO₂↑式中：NiO：氧化镍CeO₂：氧化铈NO₂：二氧化氮H₂O：水蒸汽(5).冷却关闭微波辐射加热器，使其在氮气保护下，在外水循环冷却下，固相混合细粉随炉自然冷却至25℃；(6).开炉取出产物关闭外水循环冷却管，停止外水冷却；取出石英坩锅，坩锅中的细粉即为终产物催化剂粉末；(7).检测、化验、分析、表征对制备的催化剂产物粉末的色泽、形貌、成分、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；用射线粉末衍射仪进行晶相分析；用扫描电子显微镜进行形貌分析；结论：催化剂为灰绿色粉末，产物活性组分氧化镍含量为19.67％；颗粒直径≤100mm；(8).产物储存对制备的灰绿色粉体产物储存于无色透明的玻璃容器中，密闭储存，置于干燥、阴凉、洁净环境，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。