[发明专利]氧化铜晶格氧氧化制备3，4-二羟基苯甲醛的方法无效
| 申请号： | 201110283305.4 | 申请日： | 2011-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN103012091A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 刘宇;李正;姜丹蕾;王淑娟;张春宇 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/565 | 分类号： | C07C47/565;C07C45/29 |
| 代理公司： | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人： | 谢小延 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种氧化铜晶格氧氧化制备3，4-二羟基苯甲醛的方法；向高压釜内加入水、粉状氧化亚铜和30～32wt％的氢氧化钠溶液，重量比为2∶1～1.2∶2～2.3；通入氧气，在压力0.15～0.25MPa、温度105～120℃下，反应3～4小时，得到氧化铜晶格氧；将3，4-二羟基扁桃酸，30～32wt％的氢氧化钠溶液和氧化铜晶格氧反应；重量比为1∶1.8～2∶1.4～1.5；反应温度95～102℃，反应7～8小时，滤液用50wt％硫酸酸化至pH＝1.5～2，得3，4-二羟基苯甲醛；滤饼为氧化亚铜循环使用；本氧化铜晶格氧氧化剂选择性高，可重复使用，3，4-二羟基苯甲醛收率达95wt％。 | ||
| 搜索关键词： | 氧化铜 晶格 氧化 制备 羟基 甲醛 方法 | ||
【主权项】：
一种氧化铜晶格氧氧化制备3，4‑二羟基苯甲醛的方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)氧化铜晶格氧的制备：向高压釜内依次加入水、粉状氧化亚铜和30～32wt％的氢氧化钠溶液，重量比为2∶1～1.2∶2～2.3；密闭高压釜，通入氧气，在压力0.15～0.25MPa、温度105～120℃下，反应3～4小时，反应结束后吸滤，得到氧化铜晶格氧的氧化剂备用；(2)在装有冷凝器的反应釜中，将由邻苯二酚和乙醛酸经缩合过程得到的含量4.5～5wt％的3，4‑二羟基扁桃酸，加入到反应釜中，搅拌下，再依次加入30～32wt％的氢氧化钠溶液和步骤(1)制得的氧化铜晶格氧氧化剂；3，4‑二羟基扁桃酸与氢氧化钠溶液和氧化剂的重量比为1∶1.8～2∶1.4～1.5；控制反应温度95～102℃，反应7～8小时，反应完毕、吸滤，滤液用50wt％硫酸酸化至pH＝1.5～2，得3，4‑二羟基苯甲醛；滤饼为被还原的氧化亚铜，将氧化亚铜用步骤(1)重新制备成氧化铜晶格氧的氧化剂，循环使用。
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