[发明专利]2-(N,N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法无效
申请号: | 201110287058.5 | 申请日: | 2011-09-23 |
公开(公告)号: | CN102391133A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 肖瑜;张淑华;葛成敏;冯超;郭晶晶 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C07C217/58 | 分类号: | C07C217/58;C07C213/02;C07C213/10 |
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地址: | 541004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种2-(N,N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法。将0.3-0.4克分析纯Co(ClO4)2·6H2O和0.1-0.3克分析纯乙氧基水杨醛溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中;向混合溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钾,搅拌,调节pH值在8-9;转入聚四氟乙烯的反应釜中,在130-150℃下反应110-130小时,降温至室温,开釜,过滤,用无水甲醇洗涤,得到单晶级2-(N,N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物,然后将单晶级2-(N,N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重结晶。本发明克服了溶剂法的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。 | ||
搜索关键词: | 甲基 乙氧基 苯酚 原位 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2 (N,N’ 二甲基胺甲基) 6 乙氧基苯酚的合成方法,其特征在于具体步骤为:(1)将0.3 0.4克分析纯Co(ClO4)2·6H2O和0.1 0.3克分析纯乙氧基水杨醛溶于8 12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N,N’ 二甲基甲酰胺的混合溶液中;(2)向步骤(1)制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钾,并不断搅拌,调节pH值在8 9;(3)将步骤(2)制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在130 150℃下反应110 130小时,降温至室温,开釜,过滤,用无水甲醇洗涤,得到单晶级2 (N,N’ 二甲基胺甲基) 6 乙氧基苯酚配合物,然后将单晶级2 (N,N’ 二甲基胺甲基) 6 乙氧基苯酚配合物溶解、重结晶即可获得2 (N,N’ 二甲基胺甲基) 6 乙氧基苯酚。
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C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基
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