[发明专利]2-(N,N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法无效

专利信息
申请号: 201110287058.5 申请日: 2011-09-23
公开(公告)号: CN102391133A 公开(公告)日: 2012-03-28
发明(设计)人: 肖瑜;张淑华;葛成敏;冯超;郭晶晶 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C07C217/58 分类号: C07C217/58;C07C213/02;C07C213/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广西壮族*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明公开了一种2-(N,N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法。将0.3-0.4克分析纯Co(ClO4)2·6H2O和0.1-0.3克分析纯乙氧基水杨醛溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中;向混合溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钾,搅拌,调节pH值在8-9;转入聚四氟乙烯的反应釜中,在130-150℃下反应110-130小时,降温至室温,开釜,过滤,用无水甲醇洗涤,得到单晶级2-(N,N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物,然后将单晶级2-(N,N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重结晶。本发明克服了溶剂法的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
搜索关键词: 甲基 乙氧基 苯酚 原位 合成 方法
【主权项】:
一种2 (N,N’ 二甲基胺甲基) 6 乙氧基苯酚的合成方法,其特征在于具体步骤为:(1)将0.3 0.4克分析纯Co(ClO4)2·6H2O和0.1 0.3克分析纯乙氧基水杨醛溶于8 12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N,N’ 二甲基甲酰胺的混合溶液中;(2)向步骤(1)制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钾,并不断搅拌,调节pH值在8 9;(3)将步骤(2)制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在130 150℃下反应110 130小时,降温至室温,开釜,过滤,用无水甲醇洗涤,得到单晶级2 (N,N’ 二甲基胺甲基) 6 乙氧基苯酚配合物,然后将单晶级2 (N,N’ 二甲基胺甲基) 6 乙氧基苯酚配合物溶解、重结晶即可获得2 (N,N’ 二甲基胺甲基) 6 乙氧基苯酚。
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