[发明专利]一种2,2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110287075.9 申请日: 2011-09-23
公开(公告)号: CN102391135A 公开(公告)日: 2012-03-28
发明(设计)人: 刘少华 申请(专利权)人: 上海固创化工新材料有限公司
主分类号: C07C217/90 分类号: C07C217/90;C07C213/02;B01J31/30
代理公司: 上海华工专利事务所 31104 代理人: 李生柱;应云平
地址: 200235 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 一种2,2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,以三氯化铁、钯/碳催化剂、水合肼复合催化剂催化还原2,2-二[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷成2,2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷产物。配料比为:100重量份2,2-二[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷、55~60重量份70重量%水合肼、水合肼重量份的0.01%~0.03%的钯/碳催化剂。将2,2-二[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷溶解于乙醇溶剂中,接着加入三氯化铁、钯/碳催化剂、水合肼复合催化剂,于68~70℃,反应8~10小时,过滤,滤液用乙醇稀释,冷却到-10℃~10℃,过滤、干燥得2,2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷产物,得率97~98%,熔点130~131℃,纯度99%(HPLC)。
搜索关键词: 一种 氨基 苯氧基 苯基 丙烷 制备 方法
【主权项】:
一种2,2‑二[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于:以2,2‑二[4‑(4‑硝基苯氧基)苯基]丙烷为原料,用三氯化铁,钯/碳催化剂和水合肼复合催化剂为还原催化剂;以2,2‑二[4‑(4‑硝基苯氧基)苯基]丙烷的用量100重量份为基础,则水合肼用量为55~60重量份,三氯化铁用量为1~10重量份,钯/碳催化剂的用量为水合肼重量的0.01%~0.03%,钯/碳催化剂中钯的质量百分数为5%;制备过程是:将2,2‑二[4‑(4‑硝基苯氧基)苯基]丙烷搅拌溶解于乙醇溶剂中,使之成为30重量%的2,2‑二[4‑(4‑硝基苯氧基)苯基]丙烷乙醇溶液,接着加入三氯化铁,钯/碳催化剂和水合肼复合催化剂,以100重量份2,2‑二[4‑(4‑硝基苯氧基)苯基]丙烷为基础,三氯化铁为1~10重量份,水合肼为55~60重量份,钯/碳催化剂用量为水合肼重量的0.01%~0.03%,于68~70℃反应8~10小时,趁热过滤,除去催化剂,把滤液用乙醇稀释成15重量%的2,2‑二[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]丙烷乙醇溶液,缓慢冷却至于‑10~10℃,过滤析出结晶物,结晶物经干燥得2,2‑二[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]丙烷产物,得率97~98%,熔点130~131℃。
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