[发明专利]一种2,2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法无效
申请号: | 201110287075.9 | 申请日: | 2011-09-23 |
公开(公告)号: | CN102391135A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 刘少华 | 申请(专利权)人: | 上海固创化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07C217/90 | 分类号: | C07C217/90;C07C213/02;B01J31/30 |
代理公司: | 上海华工专利事务所 31104 | 代理人: | 李生柱;应云平 |
地址: | 200235 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 一种2,2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,以三氯化铁、钯/碳催化剂、水合肼复合催化剂催化还原2,2-二[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷成2,2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷产物。配料比为:100重量份2,2-二[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷、55~60重量份70重量%水合肼、水合肼重量份的0.01%~0.03%的钯/碳催化剂。将2,2-二[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷溶解于乙醇溶剂中,接着加入三氯化铁、钯/碳催化剂、水合肼复合催化剂,于68~70℃,反应8~10小时,过滤,滤液用乙醇稀释,冷却到-10℃~10℃,过滤、干燥得2,2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷产物,得率97~98%,熔点130~131℃,纯度99%(HPLC)。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 苯氧基 苯基 丙烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2,2‑二[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于:以2,2‑二[4‑(4‑硝基苯氧基)苯基]丙烷为原料,用三氯化铁,钯/碳催化剂和水合肼复合催化剂为还原催化剂;以2,2‑二[4‑(4‑硝基苯氧基)苯基]丙烷的用量100重量份为基础,则水合肼用量为55~60重量份,三氯化铁用量为1~10重量份,钯/碳催化剂的用量为水合肼重量的0.01%~0.03%,钯/碳催化剂中钯的质量百分数为5%;制备过程是:将2,2‑二[4‑(4‑硝基苯氧基)苯基]丙烷搅拌溶解于乙醇溶剂中,使之成为30重量%的2,2‑二[4‑(4‑硝基苯氧基)苯基]丙烷乙醇溶液,接着加入三氯化铁,钯/碳催化剂和水合肼复合催化剂,以100重量份2,2‑二[4‑(4‑硝基苯氧基)苯基]丙烷为基础,三氯化铁为1~10重量份,水合肼为55~60重量份,钯/碳催化剂用量为水合肼重量的0.01%~0.03%,于68~70℃反应8~10小时,趁热过滤,除去催化剂,把滤液用乙醇稀释成15重量%的2,2‑二[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]丙烷乙醇溶液,缓慢冷却至于‑10~10℃,过滤析出结晶物,结晶物经干燥得2,2‑二[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]丙烷产物,得率97~98%,熔点130~131℃。
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C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基
C07C 无环或碳环化合物
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C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
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C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
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