[发明专利]一种超高纯度碳酸锂的制备方法

摘要

本发明公开一种从氯化物型盐湖卤水中提取超高纯度碳酸锂的方法，通过蒸发浓缩制取氯化锂浓缩液，纯化后使用碳酸氢铵水浆沉淀出碳酸锂，然后转化为碳酸氢锂溶液，过滤并脱碳。通过对常规工艺步骤及参数的改进，在不引入额外的高成本提纯步骤如离子交换树脂/膜的情况下，产品纯度>99.99重量％，主要杂质总量不超过0.004重量％，并且生产中不引入额外钠离子，各阶段副产物可再利用，仅产生极少废弃溶液。

主权项

一种超高纯度碳酸锂的制备方法，以氯化物型盐湖卤水为原料，包括以下步骤：（1）氯化锂浓缩液的制备蒸发浓缩氯化物型盐湖卤水原料，析出多组分杂质盐，过滤后得到氯化锂浓缩液；（2）去除杂质离子首先加入碳酸锂以去除浓缩液中的大部分镁和钙离子，除去沉淀后加入氢氧化钙和碳酸钠以进一步去除剩余的镁和钙离子，再次除去沉淀后加入氯化钡以去除硫酸根离子，过滤得到纯化后的浓缩液；纯化后浓缩液中LiCl的含量为300‑330g/l；杂质离子的总量不超过0.13g/l，包括Mg2+、Ca2+、Na+、K+和SO42‑；（3）生成碳酸锂沉淀将纯化后的浓缩液与碳酸氢铵水浆混合，在25‑28℃温度条件和1200‑1500rpm的搅拌速度下反应80‑120分钟，反应式如下：2LiCl + 2NH4HCO3 → Li2CO3 ↓ + 2NH4Cl + H2O + CO2 ↑         (1)反应体系中NH4HCO3与LiCl的摩尔比为1.2‑1.3，所述碳酸氢铵水浆中碳酸氢铵与水的重量比为1.5‑2：1；反应结束后过滤碳酸锂沉淀；将沉淀分散在2‑3倍重量的蒸馏水中，超声分散5‑8分钟，静置2‑3小时后过滤；（4）碳化将步骤（3）得到的碳酸锂制成含3‑5重量%固相的水浆，通入二氧化碳气体将碳酸锂转化为碳酸氢锂溶液，反应式如下：Li2CO3 + CO2 + H2O → 2LiHCO3        (2)该反应过程在20‑30℃温度条件下进行2‑4个小时，反应结束后将溶液过滤，取滤液；（5）脱碳在400‑800rpm的搅拌速度和80‑90℃的温度下，溶液中碳酸氢锂分解出纯净碳酸锂，反应结束后将沉淀过滤并用蒸馏水清洗，干燥后得到超高纯度碳酸锂产品，产品中碳酸锂含量 > 99.99重量%，Na+、K+、Ca2+、Mg2+、SO42‑和NH4+的总量不超过0.004重量％。