[发明专利]硅量子点掺杂纳米二氧化钛薄膜复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种离子注入及离子束溅射辅助在纳米二氧化钛中制备硅量子点的制备方法。该方法过程包括：将基片和靶材清洗，置入溅射室内，在真空和氩气的保护条件下，预溅射清洗；以一定的引出电流、电压的氩离子束对二氧化钛进行溅射，在基片上沉积二氧化钛薄膜，经退火后，得到纳米二氧化钛薄膜；再以一定的能量、注入剂量进行三次硅离子的注入，得到硅掺杂的二氧化钛薄膜，经退火后，得到硅量子点掺杂的纳米二氧化钛薄膜。本发明的优点在于，方法简单条件温和，过程中能通过调节离子注入工艺来自由调节硅量子点的含量、尺寸、形态及分布，并且克服了量子点时易团聚的缺点，从而调节了掺杂的二氧化钛薄膜的光吸收特性。

主权项

1)基片、靶材的清洗：首先用丙酮对石英的或硅的基片清洗10～15min，再用无水乙醇进行超声清洗10～15min，最后用去离子水反复清洗，晾干备用；用无水乙醇对质量纯度为99.99％以上的二氧化钛靶材表面擦拭干净，备用；2)将经步骤1)清洗干净的基片和靶材分别置入离子束溅射室内的基盘和靶位上，抽真空使其本底真空度达到2.0×10‑4～9.0×10‑4Pa，接着向溅射室内通入质量纯度为99.99％以上的氩气工作气体，使溅射室内压强为2.0×10‑2～2.5×10‑2Pa，调整溅射室温度为20～200℃；3)采用引出电流为50mA，引出电压为2.0kV的氩离子束分别对靶材和基片各进行5‑10min的预溅射清洗；4)薄膜制备：首先以引出电流为10～40mA，引出电压为0.5kV～3kV的氩离子束对二氧化钛靶材进行连续轰击200～320min，在基片上得到厚度为65‑110nm的二氧化钛薄膜；5)将经步骤4)制的纳米二氧化钛薄膜，以升温速率为2℃/min升温至400‑600℃进行退火，保温1‑3小时，然后随炉温冷却至室温；6)采用离子注入设备，抽真空使本底真空度达到5.0‑9.0×10‑4Pa，在质量纯度为99.99％以上的氩气保护下、工作真空度为2.0‑2.5×10‑2Pa及衬底温度为25‑200℃条件下对步骤5)制备的二氧化钛薄膜，首先以注入能量为60‑80keV，注入剂量为1×1016‑3×1017cm‑2进行第一次硅离子注入；然后以注入能量为40‑60keV，注入剂量为1×1016‑3×1017cm‑2进行第二次离子注入；最后以30‑40keV，注入剂量为1×1016‑3×1017cm‑2进行第三次硅离子注入；7)将步骤6)制备的硅掺杂的纳米二氧化钛薄膜，在空气中或氮气中，以升温速率2‑10℃/min升至温度为500‑1000℃退火0.5‑2h，然后随炉温冷却至室温得到硅量子点掺杂的纳米二氧化钛薄膜复合材料。