[发明专利]一种通过转换气体通路来测量材料放气率的方法

摘要

本发明涉及一种测量材料放气率的方法，特别涉及一种通过转换气体通路来实现实时测量测试室和真空规产生的放气率的方法，属于测量技术领域。采用一套高真空抽气系统，利用对称的双测试室结构，首先对高真空抽气系统的真空室和真空规加热以降低装置内部真空室器壁放气对测量的影响，之后测量并计算放置材料试样的放气率和不放材料试样时的放气率，通过对两次计算结果作差得到材料试样的放气率。本发明可以实时测量测试室和分离规产生的放气率，消除测试室和分离规吸放气带来的影响，延伸测量下限。

主权项

一种通过转换气体通路来测量材料放气率的方法，所依托的硬件装置由试样室(12)、第一测试室(8)、第二测试室(9)、第一小孔(3)、第二小孔(4)、超高真空室(2)、分离规(7)、第一超高真空角阀(5)、第二超高真空角阀(6)、第三超高真空角阀(10)、第四超高真空角阀(11)和真空抽气系统(1)组成，且各组成部分之间的接口全部采用金属密封以使其耐高温烘烤，各组成部分之间的连接关系为：真空抽气系统(1)直接与超高真空室(2)连接，超高真空室(2)与结构对称的第一测试室(8)和第二测试室(9)相连接且连接处的中间位置分别有流导相同的第二小孔(4)和第一小孔(3)，分离规(7)分别通过第一超高真空角阀(5)和第二超高真空角阀(6)桥接于超高真空室(2)和第一测试室(8)之上，第一测试室(8)和第二测试室(9)分别通过第三超高真空角阀(10)和第四超高真空角阀(11)与试样室(12)连接，试样室(12)内置试样加热系统，待测材料的试样(13)在测量过程中放于试样室(12)中；该方法的特征在于其测量在给定温度T下材料的放气率的具体步骤包括：【1】测量待测材料试样(13)的表面积并对待测材料试样(13)表面进行预处理；【2】在四个超高真空角阀(5)、(6)、(10)、(11)均处于关闭状态，利用进样系统把待测材料试样(13)放入试样室(12)内；【3】打开四个超高真空角阀(5)、(6)、(10)、(11)，开启真空抽气系统(1)；【4】开启真空室加热系统，使其对超高真空室(2)、第一测试室(8)和第二测试室(9)、试样室(12)、分离规(7)进行烘烤除气，控制烘烤温度以匀速率逐渐升至烘烤温度T0，保持10～48小时，然后再匀速率逐渐降至室温；【5】打开试样室(12)中的试样加热系统，对试样室(12)加热至给定温度T；【6】打开第三超高真空角阀(10)，关闭第四超高真空角阀(11)，将待测材料试样(13)放出的气体引入到第一测试室(8)中，达到动态平衡后，关闭第一超高真空角阀(5)，打开第二超高真空角阀(6)，测量第一测试室(8)内的压力P8，关闭第二超高真空角阀(6)，打开第一超高真空角阀(5)，测量超高真空室(2)内的压力P2，此时由下式计算分离规(7)、第一测试室(8)、试 样室(12)和待测材料试样(13)的总放气率：Q0＝Q1+Q2+Q3+Q4＝C×(P8‑P2)上式中：Q0为总的放气率，单位为Pa·L/s；Q1为分离规(7)的放气率，单位为Pa·L/s；Q2为第一测试室(8)的放气率，单位为Pa·L/s；Q3为试样室(12)的放气率，单位为Pa·L/s；Q4为待测材料试样(13)的放气率，单位为Pa·L/s；C为第二小孔(4)的导流，单位为L/s；P8为第一测试室(8)内的压力，单位为Pa；P2为超高真空室内(2)的压力，单位为Pa；【7】打开第四超高真空角阀(11)，关闭第三超高真空角阀(10)，将待测材料试样(13)放出的气体引入到第二测试室(9)内，达到动态平衡后，关闭第一超高真空角阀(5)，打开第二超高真空角阀(6)，测量第一测试室(8)内的压力P′8，关闭第二超高真空角阀(6)，打开第一超高真空角阀(5)，测量超高真空室(2)内的压力P′2，此时分离规(7)和第一测试室(8)的总放气率由下式计算：Q′0＝Q1+Q2＝C×(P′8‑P′2)上式中：Q′0‑分离规(7)和第一测试室(8)的总放气率，单位为Pa·L/s；C为第二小孔(4)的导流，单位为L/s；P′8为第一测试室(8)内的压力，单位为Pa；P′2为超高真空室(2)内的压力，单位为Pa；【8】待测材料试样(13)和试样室(12)的总放气率为总的放气率Q0减去分离规(7)和第一测试室(8)内的放气率Q′0，由下式计算：Q3+Q4＝Q0‑Q′0＝C×(P8‑P′8)【9】在试样室(12)中不放置试样时，重复步骤[4]～[8]，测量试样室(12)的本底，得到测量试样室(12)内的本底Q3；【10】待测材料试样(13)的放气率为总的放气率Q0减去试样室(12)内的本底Q3、真空规(7)的放气率Q1和第一测试室(8)内的放气率Q2，待测材料试样(13)单位面积的放气率由下式计算：q＝Q4/s＝(Q0‑Q1‑Q2‑Q3)/s上式中：q为单位面积内试样的放气率，单位为Pa·L/(s·cm2)；s为试样的表面积，单位为cm2；【11】关闭全部第四超高真空角阀，关闭测试系统，关闭总电源。