[发明专利]一种PANI-TiO2-ATP复合材料的制备方法

摘要

一种PANI-TiO2-ATP复合材料的制备方法，属于导电高分子复合材料制备技术领域，其特征为，首先制备TiO2-ATP粉体材料，然后制备聚苯胺(PANI)。将制备出的TiO2-ATP粉体材料，与聚苯胺粉末混合，其中TiO2-ATP在复合材料PANI-TiO2-ATP中的含量分别为2％、5％、10％、15％、20％等，获得不同成分的样品。将上述混合后的粉末对称地放入行星球磨机中球磨1小时，使粉末充分混合后取出，用压片机压片成型，得到直径为20mm、厚为10mm的复合材料块材。

主权项

一种PANI‑TiO2‑ATP复合材料的制备方法，其特征为，首先制备TiO2‑ATP粉体材料，具体工艺如下：量取10mL钛酸四丁酯溶于30mL无水乙醇中，加入2mL三乙醇胺，室温搅拌，得浅黄色透明溶液A；将10mL无水乙醇、2mL去离子水及1.5mL硝酸配制成溶液B；溶液A进行搅拌，将全部B溶液滴加到A液中，形成均匀透明的橙黄色溶胶；将A、B混合后的溶液在超声加搅拌的情况下缓慢滴加到总量为80mL、含ATP20％的水溶液中，滴完后继续超声加搅拌1小时；用纯净水将TiO2‑ATP材料的前驱体清洗并离心3次；再在80℃下干燥12小时，然后研磨，将得到的粉体在450℃下煅烧2小时，即可得到TiO2‑ATP粉体材料；制备聚苯胺所用原料为，苯胺(An)、过硫酸铵(APS)、盐酸、无水乙醇，都是分析纯；制备聚苯胺的工艺如下：苯胺的预处理，苯胺遇光或空气易氧化而呈黄色，因此使用前需蒸馏提纯；将100g苯胺加入盛有40g无水氯化钙的锥形瓶中剧烈震荡，静置24小时以吸收其中的水分；蒸馏装置调好后，将苯胺倒进蒸馏瓶，加入15g锌粉防止苯胺氧化，加入25g沸石防止暴沸，开始加热并调节加热速率，加热速率5℃/min，加热温度183～185℃，使小气泡均匀地产生；收集183～185℃间的无色油状馏分，当蒸汽温度剧烈波动时，蒸馏完毕，停止加热。待装置冷却后，取出馏出液，重复上述步骤，进行二次蒸馏；最后把经二次蒸馏的苯胺转移到棕色瓶中，在阴暗处保存；原掺杂态聚苯胺的制备，配制浓度为1mol/L的盐酸水溶液；将预处理后的10ml苯胺单体溶于240ml含盐酸15％的盐酸溶液中，并转移至三颈瓶，搅拌均匀；称取与苯胺单体摩尔比为1∶1的过硫酸铵(NH4)2S2O8)溶于250ml盐酸中，并转移至滴液漏斗；将过硫酸铵(NH4)2S2O8)的盐酸溶液缓慢滴加到三颈瓶中，溶液很快由无色透明变为浅绿‑浅蓝‑深蓝‑紫红；滴加1.5小时后继续搅拌反应5小时，停止反应，抽滤；将滤饼依次用含盐酸15％的盐酸溶液、无水乙醇反复清洗至无色，最后在333K下真空干燥24小时即得到墨绿色原掺杂态聚苯胺粉末。