[发明专利]一种2,2-二溴-3-次氮基丙酰胺制备方法无效
申请号: | 201110290845.5 | 申请日: | 2011-09-29 |
公开(公告)号: | CN102432500A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 李建生;刘炳光;苏超;翟梦雅;朱宝辉 | 申请(专利权)人: | 天津市职业大学 |
主分类号: | C07C255/19 | 分类号: | C07C255/19;C07C253/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300410*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开一种2,2-二溴-3-次氮基丙酰胺制备方法,其特征是向反应母液中加入氰乙酰胺,再加入溴素进行溴化反应生成二溴次氮丙酰胺和氢溴酸,然后加入氧化剂次氯酸钠使氢溴酸转化为溴素,进一步进行溴化反应生成二溴次氮丙酰胺,溴化和氧化反应温度为10-20℃,溴化反应过程中溴素与氰乙酰胺摩尔比为0.9-2.0∶1,氧化反应过程中溴素与次氯酸钠摩尔比为1∶1-1.2,反应完成后冷却反应液,分离结晶、水洗结晶,干燥得到产品。本发明采用廉价的次氯酸钠作氧化剂,使溴素得到完全利用,降低了原料成本,产品合成收率提高,母液可循环使用。 | ||
搜索关键词: | 一种 次氮基丙酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2,2‑二溴‑3‑次氮基丙酰胺制备方法,其特征是向反应母液中加入氰乙酰胺,再加入溴素进行溴化反应生成二溴次氮丙酰胺和氢溴酸,然后加入氧化剂次氯酸钠使氢溴酸转化为溴素,进一步进行溴化反应生成二溴次氮丙酰胺,反应完成后冷却反应液,分离结晶、水洗结晶,干燥得到产品,母液循环使用。
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