[发明专利]一种新型材料中间体烷基紫精二高氯酸盐的合成工艺无效
申请号: | 201110290919.5 | 申请日: | 2011-09-29 |
公开(公告)号: | CN103030593A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
发明(设计)人: | 宋绍兴;邹增龙;顾扬;王喆 | 申请(专利权)人: | 苏州百灵威超精细材料有限公司 |
主分类号: | C07D213/22 | 分类号: | C07D213/22;C07D213/127 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215129 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种重要的用于电致变色和导电复合物/器件的材料中间体烷基紫精二高氯酸盐的合成工艺,包括4,4’-联吡啶和卤代烷在乙腈溶液中加热回流至反应完全,经冷却析晶,抽滤,滤饼依次分别以二氯甲烷、丙酮、正己烷洗涤,抽干,真空干燥,得到烷基紫精二卤化物;将烷基紫精二卤化物和高氯酸水溶液加热至回流,反应完毕后冷却析晶,烷基紫精二高氯酸盐经初品经丙酮洗涤,抽干,真空干燥,得到烷基紫精二高氯酸盐。该方法起始原料易得,反应步骤短,操作方便,收率高,成本低。 | ||
搜索关键词: | 一种 新型材料 中间体 烷基 紫精二高 氯酸盐 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种新型材料中间体烷基紫精二高氯酸盐的合成工艺,包括:(1)磁力搅拌下,在4,4’‑联吡啶的乙腈溶液中加入卤代烷后,反应溶液加热至回流至反应完全。反应物混合物浴冷却后继续搅拌,抽滤。滤饼依次分别以热的二氯甲烷、丙酮、正己烷洗涤,抽干,真空干燥,得到烷基紫精二卤化物。(2)磁力搅拌下,将烷基紫精二卤化物加入高氯酸水溶液,反应溶液加热至回流至反应完毕。反应物混合物外加冰水浴冷却继续搅拌,有粉末状晶体析出。抽滤,滤饼以热丙酮洗涤,抽干,真空干燥,得到产品粉末状烷基紫精二高氯酸盐。
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