[发明专利]异烟肼杂质的控制方法无效
| 申请号： | 201110298501.9 | 申请日： | 2011-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN102391178A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | 郭拥政;吕士华;杨和军;张铁斌;徐虎 | 申请（专利权）人： | 浙江新赛科药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/86 | 分类号： | C07D213/86 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种异烟肼杂质的控制方法，通过控制4-氰基吡啶原料的色谱纯度≥99.8％，其中杂质INH-C的含量≤0.1％，杂质INH-D的含量≤0.1％，杂质INH-B的含量≤0.1％；水解反应步骤中，控制反应温度为95℃-105℃，反应时间为1.5小时-3小时；缩合反应步骤中，控制反应温度为90℃-97℃，反应时间为1.5小时-2.5小时；控制4-氰基吡啶与水合肼的摩尔比为：1∶2-4；得到高纯度、低杂质的异烟肼。该方法操作简单，易于控制，适于工业化操作。 | ||
| 搜索关键词： | 异烟肼 杂质 控制 方法 | ||
【主权项】：
1.一种异烟肼的制备方法，包括以下步骤：水解反应：![]()
缩合反应：![]()
其特征在于，4-氰基吡啶原料的色谱纯度≥99.8％，其中杂质INH-C的含量≤0.1％，杂质INH-D的含量≤0.1％，杂质INH-B的含量≤0.1％；水解反应步骤中，控制反应温度为95℃-105℃，反应时间为1.5小时-3小时；缩合反应步骤中，控制反应温度为90℃-97℃，反应时间为1.5小时-2.5小时；控制4-氰基吡啶与水合肼的摩尔比为：1∶2-4；其中，所述的INH-B、INH-C和INH-D的结构式分别如下：![]()
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