[发明专利]半抗原3-(3-氯-丙基)安定的合成工艺

摘要

半抗原3-(3-氯-丙基)安定的合成工艺涉及一种半抗原安定卤代衍生物的合成工艺，更具体地说，是涉及半抗原3-(3-氯-丙基)安定的合成工艺。本发明提供了一种操作简单、可与蛋白质分子发生反应的半抗原3-(3-氯-丙基)安定的合成工艺。本发明采用如下技术方案，工艺步骤为：调节丙酮、液氮的用量，使反应体系的温度降低到-20～-60℃，加入1-氯-3-溴丙烷8～9mmol，温度升至5～10℃，搅拌1.5～2.5h，得黄色液体，加入饱和NaCl溶液，终止反应；将反应液倒入分液漏斗中，静止分层，分离有机相，减压蒸除过量的THF得到固体粗产物，经柱层析，分离得白色固体产物。

主权项

1.半抗原3-(3-氯-丙基)安定的合成工艺，其特征在于，本发明采用如下技术方案，工艺步骤为：将三口烧瓶用氮气抽洗5次，使装置内均为氮气；分别用干燥注射器取1.0～1.2ml无水二异丙基胺和20ml无水THF，从进样口加入反应瓶，在丙酮液-液氮浴中，将反应瓶中温度冷却至-60～-100℃；用干燥注射器抽取5～6mL丁基锂，加入到反应瓶中，搅拌10min后在20～25min内使温度上升到20～25℃，得红色液体；再次降温到-60～-100℃，加入用20mL无水THF溶解的6.6～8.8mmol安定于反应瓶中，搅拌，使温度在20～25min内由-60～-100℃上升到20～25℃，继续搅拌15min；调节丙酮、液氮的用量，使反应体系的温度降低到-20～-60℃，加入1-氯-3-溴丙烷8～9mmol，温度升至5～10℃，搅拌1.5～2.5h，得黄色液体，加入饱和NaCl溶液，终止反应；将反应液倒入分液漏斗中，静止分层，分离有机相，减压蒸除过量的THF得到固体粗产物，经柱层析，分离得白色固体产物反应方程式为：